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MASTER-18微波消解仪:微波消解铌铁
2022-08-17
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一、前言

铌是一种可塑性金属,灰色,具有体心立方结构,其密度为:8.57g/cm。铌与铁形成化合物Fe3Nb2,它溶于大量的铁中。铌铁的融化温度接近1600度(1570-1650度)。铌铁生产工艺流程,通常采用铝热还原法生产,主要用于合金钢冶炼、合金元素添加剂和不锈钢电焊条涂料等。为检测铌铁中的多种重金属元素含量,选择微波消解对其进行前处理,探索最适合的消解参数,该方法还有回收率高、空白低等特点,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

二、仪器与试剂

2.1、仪器

新仪MASTER-18微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)

2.2、试剂

硝酸(68%),盐酸(37%),氢氟酸(40%)

三、实验方法

3.1、消解

精确称取铌铁样品约0.05g(精确至0.1mg)置于消解罐底部,加入2mL硝酸、6mL盐酸和2mL氢氟酸,静置15min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:

 


3.2、赶酸稀释

实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,放置在赶酸器上160℃赶酸至0.5mL左右,转移至烧杯中加水稀释,消解液澄清透明,样品可完全溶解。

结果与讨论

实验选择的铌铁样品,取样量为0.05g,采用王水+氢氟酸的混酸体系进行消解实验,最高实验温度210℃,保温1h左右,即可完全溶解。

五、注意事项

1、王水具有较强的挥发性与腐蚀性,实验人员应做好防护。

2、添加氢氟酸的实验,后续需要进行赶酸处理,防止腐蚀玻璃器皿和对结果造成影响。

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