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TANK微波消解仪:微波消解固体饮料
2022-06-13
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一、前言

固体饮料是指以糖、乳和乳制品、蛋或蛋制品、果汁或食用植物提取物等为主要原料,添加适量的辅料或食品添加剂制成的每100克成品水分不高于5克的固体制品,呈粉末状、颗粒状或块状,如豆晶粉、麦乳精,速溶咖啡、菊花晶等,分蛋白型固体饮料、普通型固体饮料和焙烤型固体饮料3类。一直以来,固体饮料因品种多样、风味独特、易于存放而备受消费者青睐,尤其是那些富含维生素、矿物质等营养成分的固体饮料,可以及时补充人体代谢所需营养,更成为了许多人生活中离不开的好伴侣。选择一类固体饮料,采用微波消解对其进行前处理,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

二、仪器与试剂

2.1、仪器

新仪TANK微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等

2.2、试剂

硝酸(68%)

三、实验方法

3.1、消解

称取固体饮料样品约0.5g(精确至0.1mg)置于消解罐底部,缓慢加入10mL硝酸(样品加酸后剧烈反应,生成大量棕黄色氮氧化物),充分静置,待黄烟散尽后,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:

 

 

表一

阶段

温度/℃

保温时间/min

1

150

5

2

180

20

3.2、赶酸稀释

实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,放置在赶酸器上150℃赶酸至0.5mL左右,转移至烧杯中加水稀释,消解液澄清透明,样品可完全溶解。

3.3、取样量

重新称取固体饮料样品约1g(精确至0.1mg),将称好的样品置于消解罐底部,加入10mL硝酸,将消解罐放置在赶酸器上,缓慢升温至90℃保温10min,再升温至100℃保温30min,继续升温至120℃预消解至黄烟冒尽,取下冷却后,组装消解罐,按照如下设置参数分别进行消解实验:

表二

阶段

温度/℃

保温时间/min

1

150

5

2

180

40

结果与讨论

实验选择的固体饮料样品,最大取样量为1g,加入硝酸充分预消解后,组装消解罐上机进行微波消解,最高实验温度180℃,保温40min左右,可完全溶解。

五、注意事项

1.样品与硝酸反应剧烈,应缓慢添加,同时实验人员应做好防护,防止液体溅出。

2.预消解时应分段升温,防止反应过于剧烈,样品冲出罐口。

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