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TANK微波消解仪:微波消解-石墨炉原子吸收测软骨素中的铅
2022-04-12
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1前言  

软骨素分子量一般为2-5万,白色粉末,具有较强吸水性、易溶于水并成为粘稠溶液,不溶于乙醇、乙醚、丙酮等有机溶剂其化学组成是D-葡萄糖醛酸和乙酰氨基已糖(葡萄糖和半乳糖)通过1,3-b--苷键相连结的高聚物。用途硫酸软骨素,是一种酸性粘多糖,为临床较常用的药物,用于某些神经性头痛、神经痛关节痛偏头痛、动脉硬化症等;也可用于链霉素引起的听觉障碍及肝炎等的辅助治。为了检测软骨素中的铅元素含量,我们选择微波消解对其进行前处理,后续采用石墨炉原子吸收光谱法检测其中的铅含量。

2仪器与试剂

2.1 仪器


新仪TANK微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)原子吸收分光光度计,空心阴极灯

2.2 试剂

硝酸(68%),铅标准溶液(1000mg/L)

3实验方法

3.1 微波消解

选取三种软骨素样品,每种样品称取三组,质量约1g(精确至0.1mg置于消解罐底部,加入10mL硝酸,静置过夜。然后将消解罐放置在赶酸器上缓慢升温至120℃,预处理30min左右,待黄烟冒尽后,取下冷却,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:



3.2赶酸定容

冷却后取出消解罐,在赶酸器上于160赶酸至0.2mL左右。消解罐放冷后,将消化液转移至10mL容量瓶中,用少量水洗涤消解罐2~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用纯水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。

3.3 配制标液

铅标准储备液:准确吸取铅标准溶液50μL50mL容量瓶中,用硝酸溶液(2%)定容至刻度,即得到含铅量分别为1mg/L的标准储备液。

铅标准使用液:准确吸取适量铅标准储备液于50mL容量瓶中,用硝酸溶液(2%)定容至刻度,得到含铅量分别为0mg/L10μg/L20μg/L40μg/L60μg/L80μg/L的标准系列溶液。

3.4 标准曲线


4结果  

检测发现样品中的铅含量均超出标准曲线范围,将溶液稀释后再进行检测,具体结果如下:


实验结果RSD均小于3%,表明平行性良好。

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