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MASTER-18微波消解仪:微波消解海螺蛸
2022-04-12
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1前言  

海螺蛸为乌鲡科动物曼氏无针乌贼或金乌贼的内贝壳。收集从乌贼鱼中剥下的骨骼,或于4-8月间捞取漂浮在海边的乌贼鱼内甲壳,用水漂洗干净,晒干。呈长椭圆形而扁平,边缘薄,中间厚,大小不一,腹面白色有水波状纹,背面瓷白色而略带暗红色,有不明显的细小疣状突起,背脊明显隆起,表面有一层硬脆皮膜,角质呈半透明状,略见光泽,质松脆,易折断,断面有明显的微向背面弯曲的平行层纹,除背部硬膜外,其它部分可擦下细粉。气微腥、味微咸。以身干体大,色白,微咸,完整者佳。选择一种海螺蛸,采用微波消解对其进行前处理,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

2仪器与试剂

2.1 仪器


新仪MASTER-18微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)

2.2 试剂

硝酸(68%)

3实验方法

称取海螺蛸样品约0.5g(精确至0.1mg加入8mL硝酸,静置过夜后,补加2mL硝酸,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:


实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,放置在赶酸器上150℃赶酸至0.5mL左右,转移至烧杯中加水稀释,消解液澄清透明,样品可完全溶解。

4结果  

实验选择的海螺蛸样品,取样量为0.5g,加入硝酸静置过夜后,再补加一定量的酸,上机消解,最高实验温度180℃,保温30min左右,即可完全溶解。

注意事项

海螺蛸样品加入硝酸后会剧烈反应,如果要进行预消解,需要静置一段时间,待反应结束后再放置在赶酸器上加热。

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