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TANK微波消解仪:微波消解丹参
2022-03-08
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1前言  

丹参,双子叶植物唇形科鼠尾草属多年生直立草本植物。根入药,含丹参酮,为强壮性通经剂,有祛瘀、生新、活血、调经等效用,为妇科要药,主治子宫出血,月经不调,血瘀,腹痛,经痛,经闭,庙痛对治疗冠心病有良好效果。为检测丹参中的多种金属元素含量,选择微波消解对其品进行前处理,探索最适合的消解参数,该方法还有回收率高、空白低等特点,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

2仪器与试剂

2.1 仪器


新仪TANK微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)

2.2 试剂

硝酸(68%),氢氟酸(40%

3实验方法

称取丹参样品0.5g(精确至0.1mg加入8mL硝酸,静置过夜后,补加2mL硝酸,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:


实验结束后,待冷却至60℃以下,将消解罐取出转移至通风橱中缓慢打开,放置在赶酸器上150℃赶酸至0.5mL左右,转移至烧杯中加水稀释,溶液中含有大量白色沉淀,样品无法完全溶解。

重新称取丹参样品约0.5g(精确至0.1mg加入8mL硝酸,将消解罐放置在赶酸器上120℃预处理30min左右,待黄烟冒尽后,取下冷却,补加2mL氢氟酸,静置10min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:


实验结束后,待冷却至60℃以下,将消解罐取出转移至通风橱中缓慢打开,放置在赶酸器上150℃赶酸至0.5mL左右,转移至烧杯中加水稀释,样品可完全溶解。


4结果  

实验选择的丹参样品,取样量为0.5g左右,采用硝酸预处理后,补加氢氟酸进行实验,最高实验温度190℃,保温30min左右,样品可完全消解。

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