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TANK微波消解仪:微波消解明胶
2022-03-08
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1前言  

 明胶,没有固定的结构和相对分子量,由动物皮肤、骨 、 肌膜、肌魅等结缔组织中的胶原部分降解而成为白色或淡黄色、半透明、微带光泽的薄片或粉粒;是一种无色无味,无挥发性、透明坚硬的非晶体物质,可溶于热水,不溶于冷水,但可以缓慢吸水膨胀软化,明胶可吸收相当于重量5-10倍的水。明胶是是非常重要的天然生物高分子材料之一,已被广泛应用于食品、医药及化工产业。为检测明胶中的多种金属元素含量,选择微波消解对其品进行前处理,探索最适合的消解参数,该方法还有回收率高、空白低等特点,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

2仪器与试剂

2.1 仪器


新仪TANK微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)

2.2 试剂

硝酸(68%)

3实验方法

称取明胶0.3g(精确至0.1mg加入10mL硝酸,静置过夜,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:


最高实验压力2.3MPa,实验结束后,待冷却至60℃以下(为了进一步降低罐内压力,可继续冷却至30℃左右,再打开消解罐),将消解罐取出转移至通风橱中缓慢打开,放置在赶酸器上150℃赶酸至1mL左右,将消解液转移至烧杯中加水稀释后,溶液澄清透明,样品可完全消解。


重新称取明胶和蛋白样品各约0.5g(精确至0.1mg)置于消解罐底部,加入10mL硝酸,将消解罐放置在赶酸器上100℃预处理2h,取下冷却后,组装消解罐,按照如下设置参数分别进行消解实验:


最高实验压力3.2MPa,实验结束后,待冷却至60℃以下(为了进一步降低罐内压力,可继续冷却至30℃左右,再打开消解罐),将消解罐取出转移至通风橱中缓慢打开,放置在赶酸器上150℃赶酸至1mL左右,将消解液转移至烧杯中加水稀释后,溶液澄清透明,样品可完全消解。


4结果  

实验选择的明胶样品,采用硝酸进行微波消解实验,最高温度180℃,保温20min,即可完全溶解。当取样量为0.3g时,120℃进行预消解,最高实验压力2.3MPa;当取样量增加至0.5g,按照中国药典(2020版)中方法,100℃预消解2h,最高实验压力达到3.2MPa。实验中还发现样品在150℃左右会有剧烈反应,压力上冲明显,为保证实验安全性,建议取样量控制在0.3g以内。

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