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JUPITER微波消解仪:微波消解间硝基苯甲酰氯
2021-05-20
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1前言

间硝基苯甲酰氯由间硝基苯甲酸与光气反应制得,为黄色针状结晶,有刺激性气味。间硝基苯甲酰氯是多种医药原料的中间体,也可生产染料用于皮革纸张,还能用于食品添加剂(奶粉调节剂)以及作为彩色显影剂等,其应用领域与人们的日常生活息息相关,对于硝基苯甲酰氯中的有害元素的检测是十分重要的。微波消解法具有样品溶解完全、速度快,试剂消耗少,空白低,元素损失小、回收完全等优点,采用此方法能够实现对间硝基苯甲酰氯的快速、完全消解,有利于后续的元素分析。

2仪器与试剂

2.1仪器

新仪JUPITER微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)

2.2试剂

硝酸(68%)

 

3实验方法

3.1样品结构

分子结构

3.2酸体系探究

间硝基苯甲酰氯为有机小分子,使用具有强氧化性的硝酸进行消解。

3.3实验过程

使用硝酸作为实验的消解试剂,称取间硝基苯甲酰氯样品0.1g(精确至0.1mg)于消解罐中,加入8mL硝酸,静置5min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

600

2

180

05

600

4

200

35

600

实验结束后,待冷却至60℃以下,将罐架转移至通风橱,缓慢打开罐盖,150℃赶酸至剩余液体约1mL,加水定容至容量瓶,消解液澄清透明,样品可完全消解。

3.4取样量

在上述试验条件下,间硝基苯甲酰氯样品取样量为0.1g时的实验最高压力1.4MPa左右,建议实验取样量控制在0.15g以内

4结果

使用硝酸对间硝基苯甲酰氯样品进行消解实验,最高实验温度200℃,保温30min,取样量为0.1g时实验最高压力1.4MPa,间硝基苯甲酰氯样品可完全消解。

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