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JUPITER微波消解仪:微波消解钼精矿及铜含量的检测
2021-05-20
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1前言

钼是高熔点金属,硬度高,耐腐蚀,耐研磨,用于生产合金钢、不锈钢和工具钢时,可提高钢的强度和韧性,增强钢的抗腐蚀性和耐磨性,改善钢的淬透性、焊接性和耐热性,广泛应用于钢铁工业中,也被用于化工和电子技术、医药和农业等领域。钼精矿及焙烧钼精矿是钼铁、钼金属制品的原料,其杂质含量的高低,对其后续产品的质量有着严重的制约,准确了解其杂质元素的种类及含量具有重要意义。我们采用微波消解作为前处理的方法,实现了对钼精矿的快速消解,并对钼精矿中的杂质铜元素进行了测定。

2仪器与试剂

2.1仪器

新仪JUPITER微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)

 

2.2试剂

硝酸(68%),盐酸(37%),氢氟酸(40%)

 

3实验方法

3.1样品状态

黑色粉末

3.2酸体系探究

钼精矿主要成分为钼及无机杂质元素,使用对金属溶解能力强的王水以及溶解硅元素的氢氟酸进行消解。

3.3实验过程

使用硝酸、盐酸和氢氟酸作为实验的消解试剂,称取钼精矿样品0.1g(精确至0.1mg)于消解罐中,加入6mL盐酸、2mL硝酸、0.5mL氢氟酸,静置5min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

600

2

180

05

600

4

200

35

600

实验结束后,待冷却至60℃以下,将罐架转移至通风橱,缓慢打开罐盖,150℃赶酸至剩余液体约1mL,加水定容至100mL容量瓶,有少量白色沉淀,过滤白色沉淀使用石墨炉原子吸收光谱仪测试钼精矿中铜的含量。

 

3.4测试结果

名称

罐位号

取样量/g

样品Cu含量

钼精矿

1

0.1009

0.47%

2

0.1014

0.48%

3

0.1008

0.46%

测试结果显示钼精矿中铜元素的含量在0.47%左右,结果在含量范围内。

4结果

使用硝酸、盐酸和氢氟酸对钼精矿样品进行消解实验,最高实验温度200℃,保温30min,取样量为0.1g时实验最高压力2.4MPa,钼精矿样品中铜元素的含量在0.47%左右。

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