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TANK PLUS微波消解仪:微波消解豆粕及磷含量的检测
2021-03-15
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1前言

饲料是动物获得充足的营养元素的重要来源,若饲料中所必须的微量元素过量或不足,会影响禽畜的生长,影响禽畜的品质,进而影响人体健康。饲料中的磷元素对动物骨骼系统的发育及维持具有重要作用,同时还是许多器官的有机组成成分,其含量也是作为评价饲料营养品质的重要指标。根据国家标准(GB/T 6437-2018),我们采用微波消解法对豆粕饲料进行消解,采用紫外可见荧光分光光度法对豆粕饲料中的磷含量进行分析测定,实现了对豆粕饲料中磷含量的有效检测。

2仪器与试剂

2.1仪器

新仪TANK PLUS微波消解仪i5紫外可见分光光度计,赶酸器,分析天平(十万分之一)

2.2试剂

硝酸(68%),氢氟酸(40%),磷酸二氢钾,偏钒酸铵,钼酸铵

 

3实验方法

3.1磷标准储备液配制

取磷酸二氢钾在105℃烘箱中干燥1h,于干燥器中冷却,称取0.2195g磷酸二氢钾溶解于水中,转移至1000 mL容量瓶,加入3mL硝酸加水稀释至刻度,摇匀于4环境下保存。

3.2钒钼酸铵显色剂配制

称取1.25g偏钒酸铵于200mL水中加热溶解,冷却后加入250mL硝酸,另称取25g钼酸铵于400mL水中加热溶解,冷却后将两种溶液混合,加水稀释至1000mL,避光保存,若生成沉淀则不能使用。

3.3磷标线工作液的制备

准确移取磷标准储备液0mL2mL5mL10mL15mL50mL容量瓶中,加入钒钼酸铵显色剂10mL,加水稀释至刻度,摇匀,常温下放置10min以上,以0mL磷标准溶液为参比,用1cm比色皿在400nm波长下用i5紫外可见分光光度计测各溶液的吸光度。以磷含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。

3.4微波消解豆粕

使用硝酸作为实验的消解试剂,称取四种豆粕样品0.25g(精确至0.01mg)于消解罐每种豆粕平行两组实验,随同添加试剂空白,加入8mL硝酸,静置5min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:

阶段

爬坡时间/min

压力/MPa

温度/℃

保温时间/min

1

7

3.5

150

2

2

3

3.5

170

2

3

5

3.5

190

20

实验结束后,待冷却至60以下,将消解罐转移至通风橱中,缓慢打开罐盖静置5min150℃赶酸至剩余液体0.5mL左右,加水定容至50mL容量瓶,继续移取6mL溶液转移25mL容量瓶,加入5mL显色剂,定容至25mL,测试吸光度,计算磷含量。

3.5实验数据

名称

编号

取样量/g

浓度/ppm

含量/%

豆粕

1

0.2532

7.429

0.612

0.2529

7.552

0.621

2

0.2514

7.468

0.615

0.2538

7.792

0.642

3

0.2527

7.181

0.591

0.2528

7.039

0.580

4

0.2528

7.490

0.617

0.2517

7.557

0.622

空白

/

0.001

/


4结果

使用硝酸对豆粕饲料样品进行消解实验,取样量为0.25g,最高实验温度190℃,保温20min,实验最高压力在2MPa左右,样品可完全消解。使用紫外分光光度计法测试四种豆粕饲料磷含量约在0.6%左右,符合常见豆粕饲料的磷含量范围。

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