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MASTER-18微波消解仪:微波消解氧化锆
2021-04-25
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1前言

氧化锆自然界的氧化锆矿物原料,主要有斜锆石和锆英石。锆英石系火成岩深层矿物,颜色有淡黄、棕黄、黄绿等,具有强烈的金属光泽,主要用于压电陶瓷制品,日用陶瓷,耐火材料及贵重金属熔炼用的锆砖、锆管、坩埚等。也用于生产钢及有色金属、光学玻璃和二氧化锆纤维可作为高效的高温隔热材料不溶于水,能溶于热浓硫酸、氢氟酸。我们选择一种氧化锆样品,采用微波消解对其进行前处理,探索最适合的消解参数,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪MASTER-18微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)

 

2.2 试剂

盐酸(37%),氢氟酸(40%),硫酸(98%),氟硼酸(40%

3实验方法

3.1样品图片(来源网络)

3.2消解方案探究

称取氧化锆样品约0.1g(精确至0.1mg加入5mL浓硫酸和5mL氢氟酸,静置10min左右,待无明显反应后,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:

表一

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

210

30

400

实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,样品未被完全溶解。

重新称取样品约0.1g(精确至0.1mg加入6mL硫酸,缓慢加入6mL盐酸,静置10min左右再补加4mL氢氟酸,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:

表二

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

220

40

400

实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,溶液中沉淀明显减少,但仍含有少量白色沉淀。

重新称取样品约0.1g(精确至0.1mg加入6mL硫酸,缓慢加入6mL盐酸,静置10min左右再补加6mL氟硼酸,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:

表三

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

220

45

400

实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,赶酸稀释后,消解液澄清透明,样品可完全溶解。

4结果

实验选取的氧化锆样品取样量为0.1g,采用硫酸+盐酸+氟硼酸的混酸体系进行实验,最高实验温度220℃,保温40min左右,样品可完全消解。

5注意

1. 硫酸沸点较高,无法通过赶酸去除。

2. 添加氢氟酸进行实验后,需进行赶酸处理,防止氢氟酸对玻璃器皿造成腐蚀,也可能会对实验结果造成影响。

3. 盐酸与硫酸混合时,会产生大量热量,同时挥发出大量氯化氢气体,实验中应缓慢添加试剂,同时实验人员应做好防护。

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