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JUPITER微波消解仪:微波消解滑石粉
2021-04-25
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1前言

滑石粉是一种工业产品,主要成分为含水硅酸镁,常用于塑料类填料、化妆品制品、橡胶防黏剂等方面。化妆级滑石粉具有珍珠或脂肪光泽可使化妆产品具有白色度高、可溶性好、光泽度强等特点,其含有大量的硅元素,由于硅元素具有散光、阻隔红外线的作用,因此增强了化妆品的防晒和抗红外线的功能。滑石粉在使用过程中与皮肤直接接触,因此对于其中重金属元素的分析尤为重要。我们采用微波消解法对滑石粉样品进行前处理,该方法具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点,测定结果的精密度和准确度良好,有利于对滑石粉中元素的分析检测。

2仪器与试剂

2.1仪器

新仪JUPITER微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)

 

2.2试剂

硝酸(68%),氢氟酸(40%),饱和硼酸溶液

3实验方法

3.1样品状态

 

3.2酸体系探究

滑石粉主要成分是含水硅酸镁,选择对硅元素溶解能力强的氢氟酸和具有强酸性、氧化性的硝酸进行消解,消解完成会产生氟化物沉淀,使用饱和硼酸溶液二次消解,可将沉淀去除。

3.3实验过程

使用硝酸、氢氟酸、饱和硼酸溶液作为实验的消解试剂,称取滑石粉样品0.1g(精确至0.1mg)于消解罐加入8mL硝酸和2mL氢氟酸,静置5min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

600

2

180

05

600

3

200

35

600

消解完成,补加10mL饱和硼酸溶液,继续按照上述参数进行实验。

实验结束后,待冷却至60以下,将消解罐转移至通风橱中,缓慢打开罐盖静置5min150℃赶酸至剩余液体小于1mL,加水转移定容至容量瓶,消解液澄清透明,滑石粉样品可完全消解。

3.4取样量

在上述试验条件下,滑石粉样品取样量为0.1g时的实验最高压力达到2.2MPa,建议实验取样量控制在0.1g左右。

4结果

使用硝酸、氢氟酸、饱和硼酸溶液对滑石粉样品进行消解实验,取样量为0.1g,最高实验温度200,保温30min,实验最高压力达到2.2MPa,样品可完全消解。

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