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JUPITER微波消解仪:微波消解磷酸酯
2021-02-23
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1前言

磷酸酯是磷酸的酯衍生物,用作含磷农药、难燃液压油、润滑油等。利用特殊的催化酯化方法,能够制备长链磷酸酯,广泛应用于金属加工业领域,在高载荷引起边界润滑条件下减少摩擦和磨损。水性和油性磷酸酯常用于铝轧制液,钢板轧制液,拉削液,冲压油,超精研,磨削液,冷轧液等产品中。对于磷酸酯中磷含量的检测可以判断产品的优劣,采用微波消解法对磷酸酯进行前处理,该方法具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点,测定结果的精密度和准确度良好,有利于对磷元素的分析检测。

2仪器与试剂

2.1仪器

新仪JUPITER微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)


2.2试剂

硝酸(68%),氢氟酸(40%)

 

3实验方法

3.1样品状态


无色黏稠液体

3.2酸体系探究

磷酸酯主要成分是有机物,同时含有少量无机杂质,选择具有强酸性、氧化性的硝酸和氢氟酸进行消解。

3.3实验过程

使用硝酸、氢氟酸作为实验的消解试剂,称取磷酸酯样品0.1g(精确至0.1mg)于消解罐加入8mL硝酸和2mL氢氟酸,静置5min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

600

2

180

05

600

3

200

35

600

实验结束后,待冷却至60以下,将消解罐转移至通风橱中,缓慢打开罐盖静置5min150℃赶酸至剩余液体小于1mL,加水转移定容至容量瓶,消解液澄清透明,磷酸酯样品可完全消解。

 4结果

使用硝酸、氢氟酸对磷酸酯样品进行消解实验,取样量为0.1g,最高实验温度210,保温40min,实验最高压力达到1.5MPa,样品可完全消解。

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