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MDS-6G微波消解仪:微波消解锰硅
2021-02-26
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1前言

随着经济的快速发展,汽车、建筑、房地产等市场的持续扩张,对钢铁的需求量也随之不断增大。锰硅合金常用作还原剂生产中低碳锰铁,同时也是炼钢常用的复合脱氧剂,几乎所有的钢种都需要采用锰来脱氧。硅锰合金是由锰、硅、铁及少量碳和其它元素组成的合金,其中锰和硅与氧的亲和力较强,使锰硅合金成为钢铁工业不可缺少的复合脱氧剂和合金加入剂,因此对锰硅合金中元素的分析尤为重要,我们采用微波消解作为前处理的的方法,实现了对锰硅合金的快速消解,有利于对锰硅合金中元素的检测。

2仪器与试剂

2.1仪器

新仪MDS-6G微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)


2.2试剂

硝酸(68%),盐酸(37%),氢氟酸(40%

 

3实验方法

3.1样品状态


银色粉末

3.2酸体系探究

锰硅合金主要成分是锰、硅、铁及少量无机杂质,选择王水体系可提取锰硅合金中的金属元素。

3.3实验过程

使用硝酸、盐酸和氢氟酸作为实验的消解试剂,称取锰硅样品0.05g(精确至0.01mg)于消解罐中加入6mL硝酸,2mL盐酸和4mL氢氟酸,静置5min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

600

2

180

05

600

3

210

65

600

实验结束后,待冷却至60以下,将消解罐转移至通风橱中,缓慢打开罐盖静置5min150℃赶酸至剩余液体小于1mL,加水转移定容至容量瓶,消解液中有少量沉淀,过滤后可做进一步检测。

 

3.4取样量

在上述试验条件下,锰硅合金样品取样量为0.05g时的实验最高压力达到2MPa左右,建议实验取样量控制在0.05g左右。

4结果

使用硝酸、盐酸和氢氟酸对锰硅样品进行消解实验,取样量为0.05g,最高实验温度210,保温60min,实验最高压力达到2MPa,所用试剂体系可提取样品中的金属元素,赶酸定容后可作进一步分析检测。

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