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TANK微波消解仪:微波消解-石墨炉原子吸收测燕麦粉中的铅
2021-03-15
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1前言

燕麦是禾本科一年生草本植物,为谷类的一种,主要利用的部分是成熟的种子以及绿色顶穗。燕麦粉,是由去壳燕麦制成的面粉高度精制而成的,在许多超市中都可以买到。大多数燕麦品种的纤维含量比白面粉大,尽管在提高调味酱风味中应用广泛,燕麦粉却缺乏麸质,这种麸质是用来帮助酵母发面的。小量的燕麦粉可以用于烤制食品,但是全部由燕麦制成的面包、比萨面团或蛋糕的味道极差。
按照GB 5009.12-2017 食品安全国家标准 食品中铅的测定采用微波消解法燕麦粉样品进行前处理,后续采用石墨炉原子吸收光谱法检测其中的铅含量。

2仪器与试剂

2.1 仪器


新仪 TANK微波消解仪TK-20赶酸器,分析天平(十万分之一),原子吸收分光光度计,空心阴极灯


 

2.2 试剂

硝酸(68%)标准溶液(1000mg/L)

3实验方法

3.1 微波消解

从市场中采购的两种燕麦粉样品,每一种样品称取三组,每组质量约0.5g(精确至0.1mg)。将称好的样品,置于消解罐底部,加入8mL硝酸1mL过氧化氢,静置15min左右,待无明显反应后,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:

阶段

温度/℃

压力/Mpa

升温时间/min

保温时间/min

1

150

2

7

2

2

170

2.5

3

2

3

190

3

3

30

3.2赶酸定容

冷却后取出消解罐,在赶酸器上于150赶酸至0.5mL左右。消解罐放冷后,将消化液转移至25mL容量瓶中,用少量水洗涤消解罐2~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。

3.3 配制标液

标准储备液:准确吸取标准溶液50μL50mL容量瓶硝酸溶液(2%)定容至刻度即得到含量分别为1mg/L的标准储备液。

标准使用液:准确吸取适量铅标准储备液50mL容量瓶硝酸溶液(2%)定容至刻度得到含量分别为0mg/L20μg/L40μg/L60μg/L80μg/L100μg/L的标准系列溶液。

3.4 标准曲线

曲线方程:一次[A]=k1[C]+k0

方程系数:k1-0.0034k0=0.0275

相关性 0.99476

4结果

两类燕麦粉中铅元素含量如下:

样品编号

检测值/mg/kg

平均值/mg/kg

RSD/%

样品1

237.48

236.43

2.08

231.07

240.73

样品2

250.10

242.67

2.95

242.06

235.84

 

检测结果均低于食品安全国家标准中的限量值,结果RSD小于3%,表明平行性良好。

参考文献

[1] GB 2762-2017 食品安全国家标准 食品中污染物限量

[2] GB 5009.12-2017 食品安全国家标准 食品中铅的测定

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