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TANK微波消解仪:微波消解-石墨炉原子吸收测婴幼儿谷类辅助食品中的镉
2021-03-15
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1前言

婴幼儿谷类辅助食品以一种或多种谷物(:小麦、大米、大麦、燕麦、黑麦、玉米等)为主要原料,且谷物占干物质组成的25%以上,添加适量的营养强化剂和()其他辅料,经加工制成的适于6月龄以上婴儿和幼儿食用的辅助食品。

分别选择国产与进口两种婴幼儿谷类辅助食品,按照GB 5009.15-2014 食品安全国家标准 食品中镉的测定采用微波消解法进行前处理,后续采用石墨炉原子吸收光谱法对比国产与进口食品中的镉含量。

2仪器与试剂

2.1 仪器


新仪 TANK微波消解仪TK-20赶酸器,分析天平(十万分之一),原子吸收分光光度计,空心阴极灯


 

2.2 试剂及样品

硝酸(68%)标准溶液(1000mg/L),超市选购国产与进口婴幼儿谷类辅助食品各一种

3实验方法

3.1 微波消解

分别称取两类实验样品各三组,每组质量约为0.5g(精确至0.1mg)。将称好的样品,置于消解罐底部,加入8mL硝酸1mL过氧化氢,静置15min左右,待无明显反应后,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:

阶段

温度/℃

压力/Mpa

升温时间/min

保温时间/min

1

150

2

7

2

2

170

2.5

3

2

3

190

3

3

30

3.2赶酸定容

冷却后取出消解罐,在赶酸器上于150赶酸至0.5mL左右。消解罐放冷后,将消化液转移至25mL容量瓶中,用少量水洗涤消解罐2~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。

3.3 配制标液

标准储备液:准确吸取标准溶液50μL50mL容量瓶硝酸溶液(2%)定容至刻度即得到含量分别为1mg/L的标准储备液。

标准使用液:准确吸取适量镉标准储备液50mL容量瓶硝酸溶液(2%)定容至刻度得到含量分别为0mg/L1μg/L2μg/L3μg/L4μg/L5μg/L的标准系列溶液。

 

3.4 标准曲线

 

曲线方程:一次[A]=k1[C]+k0

方程系数:k1-0.0534k0=0.0247

相关性 0.99471

4结果

两类婴幼儿谷类辅助食品镉元素含量如下:

样品编号

检测值/mg/kg

平均值/mg/kg

RSD/%

国产

10.17

9.78

3.81

9.73

9.43

进口

26.98

27.97

3.73

27.87

29.06

根据检查结果可以看出国产婴幼儿谷类辅助食品中的镉含量稍低于进口食品,两类样品的检测结果均低于在食品国家标准限量值。

参考文献

[1] GB 5009.15-2014 食品安全国家标准 食品中镉的测定

[2] GB 2762-2017 食品安全国家标准 食品中污染物限量

[3] GB 10769-2010 食品安全国家标准 婴幼儿谷类辅助食品

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