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MASTER-18微波消解仪:微波消解轮胎块
2021-03-15
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1前言

轮胎是在各种车辆或机械上装配的接地滚动的圆环形弹性橡胶制品。通常安装在金属轮辋上,能支承车身,缓冲外界冲击,实现与路面的接触并保证车辆的行驶性能。轮胎常在复杂和苛刻的条件下使用,它在行驶时承受着各种变形、负荷、力以及高低温作用,因此必须具有较高的承载性能、牵引性能、缓冲性能。同时,还要求具备高耐磨性和耐屈挠性,以及低的滚动阻力与生热性。世界耗用橡胶量的一半用于轮胎生产,可见轮胎耗用橡胶的能力。轮胎通常由外胎内胎垫带3部分组成,我们选择一种轮胎外胎,将其剪碎后进行微波消解,探索最适合的消解参数,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

2仪器与试剂

2.1 仪器


新仪MASTER-18微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)

 

 

 

 

 

2.2 试剂

硝酸(68%),氢氟酸(40%),硫酸(98%

3实验方法

称取剪碎的轮胎块样品约0.1g(精确至0.1mg加入8mL硝酸,静置5min左右,待无明显反应后,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:

表一

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

210

30

400

实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,赶酸定容后,溶液中存在大量白色沉淀,样品未被完全溶解。

重新称取样品约0.1g(精确至0.1mg加入2mL硫酸,将消解罐放置在赶酸器上120℃预处理30min,取下冷却后补加8mL硝酸,静置15min左右,待无明显反应后,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:

表二

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

210

60

400

实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,赶酸稀释后,消解液中仍含有少量白色沉淀。

重新称取样品约0.1g(精确至0.1mg加入2mL硫酸,将消解罐放置在赶酸器上120℃预处理30min,取下冷却后补加6mL硝酸和2mL氢氟酸,静置15min左右,待无明显反应后,组装消解罐,按照表二的参数进行实验,样品可完全消解至澄清透明状态。

4结果

剪碎后的轮胎块样品取样量为0.1g,加入硫酸碳化后补加硝酸和氢氟酸,最高实验温度210℃,保温1h左右,样品可完全消解。

 

5注意

1. 硫酸沸点较高,无法通过赶酸去除。

2. 添加氢氟酸进行实验后,需进行赶酸处理,防止氢氟酸对玻璃器皿造成腐蚀,也可能会对实验结果造成影响。

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