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MDS-6G微波消解仪:微波消解金红石
2021-01-13
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1前言

金红石是一种重要的金属和非金属矿物,一般含二氧化钛在95% 以上,是提炼钛的重要矿物原料,在地壳中储量较少。金红石具有耐高温、耐低温、耐腐蚀、高强度、小比重等优异性能,被广泛用于军工航空、航天、航海、机械、化工、海水淡化等方面。金红石本身是高档电焊条必须的原料之一,也是生产金红石型钛白粉的最佳原料。金红石的纯度直接关系到应用范围及生产价值,因此对于金红石中钛元素和杂质元素的检测尤为重要。我们采用微波消解作为前处理的的方法,实现了对金红石的快速消解,有利于对金红石中元素的检测。

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪MDS-6G微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)

2.2 试剂

硝酸(68%),盐酸(38%),氢氟酸(40%

 

3实验方法

3.1 样品状态


棕红色粉末

3.2 酸体系探究

金红石主要成分是二氧化钛,同时含有微量金属元素等杂质,选择王水可提取金红石中杂质金属元素,氢氟酸可与二氧化钛反应生成易溶的四氟化钛。

3.3 实验过程

使用硝酸,盐酸和氢氟酸作为实验的消解试剂,称取金红石样品0.05g(精确至0.01mg)于消解罐中加入2mL硝酸,6mL盐酸和5mL氢氟酸,静置5min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:

阶段

温度/

时间/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

05

400

3

210

65

400

实验结束后,待冷却至60℃以下,将罐架转移至通风橱中,缓慢打开罐盖,使用赶酸器150℃赶酸至小于1mL,加水转移定容至25mL容量瓶,消解液中有白色沉淀,过滤后再做进一步检测。

3.4取样量

在上述试验条件下,金红石样品取样量为0.05g时的实验最高压力达到2MPa左右,建议实验取样量控制在0.05g左右。

4结果

使用王水和氢氟酸对金红石样品进行消解实验,最高实验温度210℃,保温60min,取样量为0.05g时实验最高压力达到2MPa,王水和氢氟酸可提取样品中的微量金属元素和钛元素,赶酸定容后可作进一步检测。

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