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MASTER-18微波消解仪:微波消解有机硅
2021-02-08
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1前言

有机硅,即有机硅化合物,是指含有Si-O键、且至少有一个有机基是直接与硅原子相连的化合物,习惯上也常把那些通过、硫、氮等使有机基与硅原子相连接的化合物也当作有机硅化合物。其中,以硅氧键(-Si-0-Si-)为骨架组成的聚硅氧烷,是有机硅化合物中为数最多,研究最深、应用最广的一类,约占总用量的90%以上。有机硅是化工新材料产业的重要组成部分,是国务院提出的七大战略性新兴产业发展所需的重要基础材料,具有许多其它化工材料无可替代的作用,是名副其实的工业维生素科技催化剂我们选取一种有机硅样品,采用微波消解作为前处理方法,选择一种可将其完全溶解的方案,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪MASTER-18微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)


2.2 试剂

硝酸(68%),氢氟酸(40%

3实验方法

称取实验所用的有机硅样品约0.1g(精确至0.1mg加入6mL硝酸和2mL氢氟酸,静置15min左右,待无明显反应后,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:

表一

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

200

30

400

实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,赶酸定容后,溶液中存在少量沉淀,样品未被完全溶解。

重新称取有机硅样品约0.1g(精确至0.1mg加入2mL硝酸和6mL氢氟酸,静置15min左右,待无明显反应后,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:

表二

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

210

35

400

实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,赶酸定容后,消解液澄清透明。

4结果

实验选择的有机硅样品,在取样为0.1g,采用硝酸+氢氟酸作为试剂,210保温30min左右,即可完全溶解。

5注意

1. 样品在加入氢氟酸时会发生剧烈反应,加酸过程必须在通风橱中进行,且需要分次缓慢滴加氢氟酸,同时实验人员要做好防护。

2. 添加氢氟酸进行实验后,需进行赶酸处理,防止氢氟酸对玻璃器皿造成腐蚀,也可能会对实验结果造成影响。

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