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JUPITER微波消解仪:微波消解原油催化剂
2021-02-17
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1前言

催化剂在化学工业中占有重要地位,在石油化工中尤为突出,用于石油化工产品生产中的催化剂品种繁多,按催化作用的功能分,有氧化催化剂、加氢催化剂、脱氢催化剂等。常见的催化剂组成分主要有金属、金属氧化物、硫化物、酸、碱等,绝大多数以固体形式应用,少数液体催化剂需现配现用。催化剂性能的优劣在发展石油化工中有举足轻重的作用,然而催化剂中的成分组成影响着催化剂的性能,对于催化剂中成分的检测尤为重要,采用微波消解法对原油催化剂进行前处理,能够实现原油催化剂的快速、完全消解,有利于后续的元素分析。

2仪器与试剂

2.1仪器

新仪JUPITER微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)


2.2试剂

硝酸(68%),氢氟酸(40%)

3实验方法

3.1样品状态


浅绿色固体

3.2酸体系探究

原油催化剂主要成分是金属氧化物,同时含有少量无机杂质,选择具有强酸性、氧化性的硝酸和氢氟酸进行消解。

3.3实验过程

使用硝酸、氢氟酸作为实验的消解试剂,称取原油催化剂样品0.1g(精确至0.1mg)于消解罐加入8mL硝酸和3mL氢氟酸,静置5min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

600

2

180

05

600

3

210

45

600

实验结束后,待冷却至60以下,将消解罐转移至通风橱中,缓慢打开罐盖静置5min150℃赶酸至剩余液体小于1mL,加水转移定容至容量瓶,消解液澄清透明,原油催化剂样品可完全消解。

 

3.4取样量

在上述试验条件下,原油催化剂样品取样量为0.1g时的实验最高压力达到2MPa左右,建议实验取样量控制在0.1g左右。

4结果

使用硝酸、氢氟酸对原油催化剂样品进行消解实验,取样量为0.1g,最高实验温度210,保温40min,实验最高压力达到2MPa,样品可完全消解。

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