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MDS-6G微波消解仪:微波消解奶糖
2020-12-23
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微波消解奶糖

1前言

奶糖,又名太妃糖,是糖的一个种类的统称,用红糖或糖蜜和奶油做成的硬而难嚼的糖。

奶糖是一种结构比较疏松的半软性糖果。糖体剖面有微小的气孔,带有韧性和弹性,耐咀嚼,口感柔软细腻。 奶糖的平均含水量为5~8%,还原糖含量在14~25%之间。我们选择一种奶糖样品,采用微波消解来对其进行前处理,该方法消解效果好、空白低、有利于后续检测设备对多种金属元素的快速检测。

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪MDS-6G微波消解仪TK-12赶酸器,分析天平(十万分之一)


2.2 试剂

硝酸(68%)

3实验方法

3.1 微波消解参数探究

称奶糖样品0.1g(精确至0.1mg),置于消解罐底部,加入10mL硝酸,静置10min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验

表一

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

800

2

170

5

800

3

190

20

800

实验结束后,待温度降至60℃以下,将消解罐取出转移至通风橱中缓慢打开,150℃赶酸至0.5mL左右,纯水定容后消解液澄清透明。

3.2取样量

增加奶糖样品的取样量,需要添加预处理步骤,同时适当延长微波消解的保温时间。

重新称取样品0.3g(精确至0.1mg),置于消解罐底部,加入10mL硝酸,放置在赶酸器上120℃预处理30min,取下冷却后,组装消解罐,按照如下参数进行消解实验:

表二

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

800

2

170

5

800

3

190

30

800

实验结束,样品也可完全消解。

4结果

实验选取的奶糖样品,为了保证实验的安全性,取样量应控制在0.3g左右,采用硝酸进行消解,最高温度190℃,保温30min左右,即可完全溶解。

 

注意事项

1. 奶糖的种类不同,成分也会存在一定差别,所需要的温度、时间等条件也有差异,应根据实际需要选择最为合适的实验参数。

2. 根据待测元素的性质,适当调整赶酸温度,检测汞砷等易挥发元素时,赶酸温度不得超过120℃。

3. 预处理结束后,要确保消解罐中的试剂体积不少于8mL

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