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MASTER-18微波消解仪:微波消解铜首饰
2020-12-23
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1前言

首饰,原指戴于头上的装饰品,现在广泛指以贵重金属、宝石等加工而成的雀钗耳环、项链、戒指手镯等。首饰一般用以装饰人体,也具有表现社会地位、显示财富及身份的意义。铜制首饰在反应之后会让皮肤呈现绿色我们佩戴的首饰或许不是纯铜,但是其中的铜含量也足以和皮肤发生反应。特别是当有些人体能化学较强的时候,就更容易产生斑点,因此在首饰的选择上需要谨慎一些。我们选择几种铜首饰进行微波消解实验,寻找合理的前处理参数,有利于后续检测设备对样品的金属成分及含量进行快速准确的测定。

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪MASTER-18微波消解仪,TK-12赶酸器,分析天平(十万分之一)


2.2 试剂

硝酸(68%),氢氟酸(40%),盐酸(38%),氟硼酸(40%

 

3实验方法

3.1硝酸体系

称取1号铜首饰样品0.2g(精确至0.1mg),置于消解罐底部,加入8mL硝酸,静置15min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验

表一

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

600

2

180

25

600

实验结束后,待温度降至60℃以下,将消解罐取出转移至通风橱中缓慢打开,150℃赶酸至0.5mL左右,纯水稀释后消解液澄清透明。

3.2硝酸+氢氟酸体系

称取2号铜首饰样品0.2g(精确至0.1mg),置于消解罐底部,加入8mL硝酸和2mL氢氟酸,静置15min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验

表二

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

600

2

180

5

600

3

210

30

600

实验结束后,赶酸稀释后样品可完全溶解。

3.3王水+氟硼酸体系

称取3号铜首饰样品0.2g(精确至0.1mg),置于消解罐底部,加入2mL硝酸、6mL盐酸和4mL氟硼酸,静置15min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验

表三

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

600

2

180

5

600

3

210

60

600

实验结束后,赶酸稀释后样品可完全溶解。

4结果

实验选取几类铜首饰样品成分存在一定差别,在取样量都是0.2g时,分别采用硝酸、硝酸+氢氟酸以及王水+氟硼酸的体系来进行实验,样品均可完全消解至澄清透明状态。

注意事项

1. 王水挥发性与腐蚀性较强,加酸步骤必须在通风橱中进行,且实验人员要做好防护。

2. 加入氢氟酸或氟硼酸进行消解实验后,必须进行赶酸处理,防止对玻璃器皿的腐蚀。

3. 铜首饰的种类不同,成分差别也比较大,本次选择了三种具有代表性的样品进行实验,在实际操作中,应根据需要选择最为合适的实验参数。

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