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TANK微波消解仪:微波消解-石墨炉原子吸收测大米粉中的铬
2021-01-13
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1前言

大米粉就是以大米为原料制成的粉状物,它是米粉系列的一个统称, 它是多种食品的原料,是各种大米中糯性最低的品种,有着糯米粉不可代替的作用。
铬是人体必需的微量元素三价的铬是对人体有益的元素,而六价铬是有毒的。人体对无机铬的吸收利用率极低,不到1%;人体对有机铬的利用率可达10-25%。铬在天然食品中的含量较低、均以三价的形式存在。

按照GB 5009.123-2014 食品安全国家标准 食品中铬的测定采用微波消解法大米粉样品进行前处理,后续采用石墨炉原子吸收光谱法检测其中的铬含量。

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪 TANK微波消解仪,TK-20赶酸器,分析天平(十万分之一),原子吸收分光光度计,空心阴极灯


 

2.2 试剂及样品

硝酸(68%)标准溶液(1000mg/L),大米粉中重金属分析检测质控样品(TMQC0109

3实验方法

3.1 微波消解

称取实验样品三组,每组质量约为0.2g(精确至0.1mg)。将称好的样品,置于消解罐底部,加入8mL硝酸,静置15min左右,待无明显反应后,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:

阶段

温度/℃

压力/Mpa

升温时间/min

保温时间/min

1

150

2

7

2

2

170

2.5

3

2

3

190

3

3

20

3.2赶酸定容

冷却后取出消解罐,在赶酸器上于150赶酸至0.5mL左右。消解罐放冷后,将消化液转移至25mL容量瓶中,用少量水洗涤消解罐2~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。

3.3 配制标液

标准储备液:准确吸取标准溶液50μL50mL容量瓶硝酸溶液(2%)定容至刻度即得到含量分别为1mg/L的标准储备液。

标准使用液:准确吸取适量铬标准储备液50mL容量瓶硝酸溶液(2%)定容至刻度得到含量分别为0mg/L6μg/L12μg/L18μg/L24μg/L30μg/L的标准系列溶液。

3.4 标准曲线

 

曲线方程:一次[A]=k1[C]+k0

方程系数:k1-0.0066k0=0.0260

相关性 0.99868

4结果

实验选择大米粉质控样样品检测铬元素含量如下:

样品编号

检测值/mg/kg

平均值/mg/kg

RSD/%

不确定度

1

1.36

1.34

1.16

1.43±0.21

2

1.33

3

1.32

检测结果在大米粉质控样的不确定度范围内,结果RSD1.16%,表明平行性良好。

参考文献

[1] GB 5009.123-2014 食品安全国家标准 食品中铬的测定

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