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MASTER-18微波消解仪:微波消解萜烯树脂
2021-01-13
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1前言

萜烯树脂是一些热塑性嵌段共聚物具有色浅、低气味、高硬度、高附着力、抗氧化性和热稳定性好,相容性和溶解性好等优点,特别EVASIS系,SBS系等热溶胶中具有优良的相容性和耐候性及增粘效果。其产品广泛应用于胶粘剂、接着剂、双面胶带、溶剂型胶水、书本装订版、色装、胶布、烯烃胶布、牛皮纸卡胶布、胶带 标签、木工胶、压敏胶、热溶胶、密封胶、油漆和油墨及其它聚合物改质剂等方面。选取一种萜烯树脂,采用微波消解作为前处理方法,选择一种可将其完全溶解的方案,有利于后续无机元素的快速准确测定。

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪MASTER-18微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)

2.2 试剂

硝酸(68%),过氧化氢(30%),盐酸(38%),氢氟酸(40%

3实验方法

3.1样品图片(来源网络)

3.2消解温度的选择

称取实验所用的萜烯树脂样品约0.1g(精确至0.1mg加入8mL硝酸,静置10min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:

表一

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

200

30

400

实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,赶酸定容后,溶液中存在少量白色浑浊。

重新称取树脂样品约0.1g(精确至0.1mg加入10mL硝酸,静置30min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:

 

 

 

表二

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

210

60

400

实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,赶酸定容后,消解液澄清透明。

3.3酸体系探究

选择下列不同的酸体系,按照表二的参数分别对样品进行消解实验:

酸体系

消解效果

8mL硝酸+1mL过氧化氢

完全消解

8mL硝酸+1mL氢氟酸

黄色浑浊

8mL硝酸+2mL盐酸

黄色浑浊

3.4取样量的选择

由于萜烯树脂样品,微波消解时会生成二氧化碳会产生较大的压力,当最高消解温度为210时,建议取样量控制在0.1g以内。

4结果

实验选择的萜烯树脂样品,在取样为0.1g,采用硝酸作为试剂,210保温1h左右,即可完全溶解,加入适量过氧化氢效果更佳。为保证实验安全性,取样量控制在0.1g以内。

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