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微波消解氮化铝
2020-10-16
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1前言

氮化铝,共价键化合物,是原子晶体,属类金刚石氮化物、六方晶系,纤锌矿型的晶体结构,无毒,呈白色或灰白色。会对水质造成一定危害,若无政府许可,勿将材料排入周围环境。为了对氮化铝中的金属元素进行检测,寻找一种合适的微波消解方法对其进行前处理,有利于后续AASICPICP-MS等检测设备对样品中金属元素含量的快速准确测定。

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪JUPITER微波消解仪,TK-12赶酸器,分析天平(十万分之一)


2.2 试剂

硝酸(68%),盐酸(38%

3实验方法

3.1 微波消解参数探究

精确称取氮化铝样品0.1g(精确至0.1mg),置于消解罐底部,加入10mL盐酸,静置15min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

30

400

实验结束,待冷却至60℃以下后取出,转移到通风橱中打开消解罐,溶液底部含有少量黑色颗粒。

重新称取样品0.1g(精确至0.1mg),置于消解罐底部,加入2mL硝酸和6mL盐酸,静置15min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

200

35

400

实验结束,待冷却至60℃以下后取出,赶酸稀释后溶液澄清透明。

3.2 取样量

通过验证,在上述实验参数下,氮化铝的最大取样量在0.2g左右。

4结果

实验选取的氮化铝样品,在取样量为0.2g,采用王水进行微波消解,最高温度200℃,保温30min左右,即可完全溶解。

注意事项

1. 王水挥发性与腐蚀性比较强,实验人员应做好防护。

2. 样品成分不同,微波消解实验参数也会有所不同,根据需要选择最合适的实验方法。

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