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微波消解氮化硅
2020-10-23
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1前言

氮化硅是一种无机物,是一种重要的结构陶瓷材料,硬度大,本身具有润滑性,并且耐磨损,为原子晶体;高温时抗氧化。而且它还能抵抗冷热冲击,在空气中加热到1000℃以上,急剧冷却再急剧加热,也不会碎裂。正是由于氮化硅陶瓷具有如此优异的特性,人们常常利用它来制造轴承、气轮机叶片、机械密封环、永久性模具等机械构件。选择一种氮化硅样品,通过实验寻找一种可将其完全溶解的微波消解前处理方法,有利于后续AASICPICP-MS等检测设备对样品中多种无机元素含量进行快速准确测定。

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪MASTER-18微波消解仪,TK-12赶酸器,分析天平(十万分之一)

2.2 试剂

硝酸(68%),氢氟酸(40%

3实验方法

3.1 微波消解参数探究

精确称取氮化硅样品0.05g(精确至0.1mg),置于消解罐底部,加入8mL硝酸,缓慢滴加2mL氢氟酸,静置15min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

200

30

400

实验结束,待冷却至60℃以下后取出,转移到通风橱中打开消解罐,样品部分消解,溶液中含有一定量的沉淀。

重新称取样品0.05g(精确至0.1mg),置于消解罐底部,加入2mL硝酸,缓慢滴加8mL氢氟酸,静置20min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

210

45

400

实验结束,待冷却至60℃以下后取出,赶酸稀释后溶液澄清透明。

3.2 取样量

为保证实验安全性,最大取样量控制在0.1g以内。

4结果

实验选取的氮化硅样品,最大取样量不得超过0.1g,采用硝酸+氢氟酸的混酸体系进行微波消解,最高温度210℃,保温40min左右,即可完全溶解。

注意事项

1. 添加氢氟酸进行实验,后续必须添加赶酸步骤,保证氢氟酸完全去除,防止对玻璃器皿造成腐蚀。

2. 实验中需要向消解罐中缓慢滴加氢氟酸,防止样品反应过于剧烈,造成液体飞溅。

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