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微波消解生焦
2020-10-26
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1前言

从石油焦工厂所生产的石油焦均称为生焦,生焦需再经高温锻烧,使其完成碳化,降低挥发份至最少程度。为检测其中的多种金属元素含量,我们选择一种生焦样品来进行微波消解实验,寻找可将其完全溶解的实验方法,方便后续检测。

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪MASTER-18微波消解仪,TK-12赶酸器,分析天平(十万分之一)

2.2 试剂

硝酸(68%)

3实验方法

3.1 微波消解参数探究

精确称取生焦样品0.1g(精确至0.1mg),置于消解罐底部,加入8mL硝酸,静置10min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

30

400

实验结束,赶酸稀释后溶液中含有黑色沉淀,碳颗粒未完全溶解。

重新称取样品0.1g(精确至0.1mg),置于消解罐底部,加入10mL硝酸,静置10min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

210

35

400

实验结束,待冷却至60℃以下后取出,转移到通风橱中打开消解罐,赶酸稀释后消解液澄清透明。

3.2取样量

碳颗粒消解会产生大量的二氧化碳,实验压力较高,为了保证实验安全性,本次实验选用的生焦样品最大取样量在0.15g左右。

4结果

生焦样品取样量在0.15g以内,采用硝酸进行消解,最高实验温度210℃,保温30min,即可完全溶解。

注意事项

焦炭类样品结构差别较大,部分样品仅使用硝酸不能完全溶解,需要添加少量硫酸来增强试剂的氧化性,但硫酸沸点较高无法通过赶酸去除,应根据实际需要选择最合适的试剂。

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