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微波消解煤矸石
2020-11-10
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1前言  

煤矸石是采煤过程和洗煤过程中排放的固体废物,是一种在成煤过程中与煤层伴生的一种含碳量较低、比煤坚硬的黑灰色岩石。其主要成分是Al2O3SiO2,另外还含有数量不等的Fe2O3CaOMgO等以及微量稀有元素,如镓、钒、钛、钴。本文通过微波消解方法对煤矸石进行前处理,有利于后期快速准确测定其含有的元素含量。

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪MDS-15微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)


2.2 试剂

硝酸(68%)、氢氟酸(40%)、过氧化氢(30%

3实验方法

 称取样品约0.05g(精确至0.1mg)于消解罐中,加入5mL硝酸、3mL氢氟酸和1mL高氯酸,静置20min后组装消解罐,用MDS-15微波消解仪按照下列实验参数进行消解实验:

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

220

90

400

实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,于160℃赶酸至消解罐内溶液剩余0.5mL左右,加水定容后,消解液澄清。

4结果与讨论  

煤矸石样品取样量0.05g时,使用硝酸+氢氟酸+高氯酸酸体系在220℃下消解,若需检测其中的稀土元素,由于稀土类元素较难溶出,需将消解时间设置90min及以上,若测除稀土元素外的元素时,可适当缩短时间至1h

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