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微波消解-土壤标准物质中的砷元素
2020-11-12
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1前言

由于土壤成分的复杂性,土壤重金属元素分析需要进行样品前处理。微波消解方法操作简单,消解速度快,大大缩短了检验周期,提高了分析效率,消解效果好,有效改善实验人员的工作环境,分析结果的精密度、准确度及回收率均能得到有效保障。微波消解技术逐步被科研工作者接受并成为主流的样品前处理方法。由于不同土壤样品间的成分与形态差别较大,我们选择两类土壤标准物质,采用王水进行微波消解,并对砷元素进行分析检测。

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪JUPITER微波消解仪,TK-12赶酸器,分析天平(十万分之一),原子荧光分光光度计等


2.2 试剂

硝酸(68%),盐酸(37%),硫脲和抗坏血酸混合溶液(称取硫脲、抗坏血酸各 10g,用 100mL 实验用水溶解,混匀,使用当日配制)

2.3样品

 GSS-1a土壤标准物质 ,GSS-3a土壤标准物质

3实验方法

3.1 微波消解

称取两种土壤标准物质,质量约为0.2g(精确至0.1mg)。将称好的样品,置于消解罐底部,加入2mL硝酸和6mL盐酸。静置20min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

1000

2

180

25

1000

3.2赶酸定容

冷却后取出消解罐,在赶酸器上于100℃赶酸1h。把玻璃小漏斗插于 50mL 容量瓶的瓶口,用慢速定量滤纸将消解后溶液过滤、转移入容量瓶中,实验用水洗涤溶样杯及沉淀,将所有洗涤液并入容量瓶中,最后用实验用水定容至标线,混匀。同时做试剂空白试验。

分取10.0mL消解液置于50mL容量瓶中,加入10mL硫脲和抗坏血酸混合溶液,混匀。室温放置 30min,用实验用水定容至标线,混匀。

4结果

原子荧光分光光度计检测砷的含量,数据如下:

样品

砷检测值mg/kg

平均值mg/kg

RSD%

标准值mg/kg

GSS-1a

 32.7

32.0

33.4

32.7

2.14

33±3

GSS-3a

6.3

6.5

6.4

6.4

1.56

6.2±0.5

实验结果均在标准值不确定度范围之内,RSD2%左右,表明实验平行性良好,满足实验室土壤检测实验的要求。

参考文献

HJ 680-2013 土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解原子荧光法

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