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微波消解锆合金
2020-11-12
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1前言

锆合金是或其他金属固溶体。锆具有非常低的热中子吸收截面,高硬度,延展性和耐腐蚀性。锆合金的主要用途是核技术领域,例如核反应堆内的燃料棒等。核级锆合金的典型组成是超过95%锆和低于2%的锡,铌,铁,铬,镍和其它金属,加入这些金属来提高机械性能和耐腐蚀性为了检测合金中的多种金属成分,我们选择微波消解来对样品进行前处理,该方法消解效果好、空白低、有利于后续检测设备对多种金属元素的快速检测。

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪MASTER-18微波消解仪,TK-12赶酸器,分析天平(十万分之一)


2.2 试剂

硝酸(68%),氢氟酸(40%),氟硼酸(40%),盐酸(38%),

3实验方法

3.1 微波消解参数探究

称取锆合金样品0.1g(精确至0.1mg),置于消解罐底部,加入2mL硝酸和6mL盐酸静置10min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验

表一

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

210

45

400

实验结束,赶酸稀释后溶液中含有白色沉淀。

重新称取样品0.1g(精确至0.1mg),置于消解罐底部,加入2mL硝酸、6mL盐酸和2mL氢氟酸,静置10min左右,组装消解罐,按照表一设置的参数进行消解实验,赶酸稀释后溶液中仍含有少量白色沉淀。

重新称取样品0.1g(精确至0.1mg),置于消解罐底部,加入2mL硝酸、4mL盐酸和4mL氟硼酸,静置10min左右,组装消解罐,按照如下参数进行消解实验:

表二

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

210

60

400

实验结束,待冷却至60℃以下后取出,转移到通风橱中打开消解罐,赶酸稀释后溶液澄清透明。

3.2取样量

通过实验验证,本次实验选用的锆合金样品最大取样量为0.1g

 

4结果

实验选取的锆合金样品,为了保证实验的安全性,取样量应控制在0.1g左右,采用硝酸+盐酸+氟硼酸的混酸体系进行消解,可将样品完全溶解。

注意事项

1. 王水挥发性与腐蚀性较强,加酸步骤必须在通风橱中进行,且实验人员要做好防护。

2. 氢氟酸与氟硼酸都会对玻璃器皿造成腐蚀,微波消解实验后需进行赶酸处理,将氢氟酸和氟硼酸去除。

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