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微波消解化妆品
2020-09-07
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1前言  

化妆品是很多女性日常生活的必需品,但是在使用的同时也要注意化妆品的卫生安全。化妆品中重金属、微生物以及包装等指标,国标中都有明确的限定。其中,化妆品中的重金属污染问题屡见报道,其检测的方法主要有:原子吸收、原子荧光、分光光度法、微分电位溶出法等,这些方法基本都需要将样品制备为澄清透明的溶液。本文通过微波消解方法对口红、眼影膏及精油三种常见化妆品进行前处理,有利于后期快速准确测定其中的重金属含量。

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪MDS-15微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)


2.2 试剂

硝酸(68%)、过氧化氢(30%)、氢氟酸(40%

3实验方法

3.1 消解实验

3.1.1 口红和眼影膏

分别称取口红和眼影膏样品约0.2g(精确至0.1mg)于消解罐中,加入8mL硝酸在赶酸器上于120℃预处理30min,取下冷却后加入2mL过氧化氢和1mL氢氟酸,静置10min后组装消解罐,其中眼影膏做主控罐,用MDS-15微波消解仪进行消解实验参数如下:

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

200

30

400

实验过程中最大实验压力为2Mpa。实验结束后,待仪器降温至60℃以下,将样品转移至通风橱,缓慢打开罐盖放置5min后,观察消解罐中样品消解液澄清无沉淀,将其放置赶酸器上赶酸至剩余0.5mL左右取下冷却加水定容后消解液澄清透明无沉淀,样品被完全消解。

3.1.2 精油

称取精油样品约1mL(精确至0.1mg)于消解罐中,在赶酸器上于100℃加热挥发有机溶剂约15min,取下冷却后加入8mL硝酸在赶酸器上于120℃预处理30min,取下冷却后加入2mL过氧化氢,静置10min后组装消解罐,用MDS-15微波消解仪按照3.1.1中仪器参数进行消解实验。

实验最大压力1.3Mpa。实验结束后,待仪器降温至60℃以下,将样品转移至通风橱,缓慢打开罐盖放置5min后,于赶酸器上120℃赶酸至剩余0.5mL左右取下冷却,加水定容后消解液澄清透明无沉淀。

 

4结果与讨论  

口红和眼影膏样品取样量0.2g时,使用硝酸+过氧化氢+氢氟酸体系在200℃下消解30min即可完全消解。所测精油因其中不含硅类物质使用硝酸+过氧化氢体系用相同的参数即可完全消解,但要注意的是消解前需先蒸发其中的有机溶剂。

注意事项

化妆品中通常会加入一些有机物质,比如乙醇、甘油等,因此消解过程中需特别注意压力变化。对于有机溶剂添加量比较大的样品,需要预先消解。另外,化妆品中也会加入一些色素、遮光剂、二氧化硅等等,此类样品消解需要添加氢氟酸。

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