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微波消解AOD炉渣
2020-09-14
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1前言

AOD炉法(即氩氧脱碳法)是精炼不锈钢较先进的技术。其具有设备简单、操作方便、适应性强、投资省、生产成本低等优点,而被广泛采用。将高炉铁水和中频炉上熔化的合金,经钢包注入AOD炉,冶炼时吹入O2ArN2混合气体,对钢水脱碳,同时由加料系统加入还原剂、脱硫剂、铁合金或冷却剂等调整钢水成分和温度,冶炼出合格的不锈钢水供连铸机。我们选择一种AOD炉渣来进行微波消解实验,寻找可将其完全溶解的实验方法。

2仪器与试剂

新仪MASTER-18微波消解仪TK-12赶酸器,分析天平(十万分之一)硝酸(68%)氢氟酸(40%),氟硼酸(40%),盐酸(38%),饱和硼酸溶液

3实验方法

3.1 微波消解参数探究

精确称取AOD炉渣样品0.2g(精确至0.1mg),置于消解罐底部,加入2mL硝酸、6mL盐酸和2mL氢氟酸,静置20min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验

表一

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

210

45

400

实验结束,赶酸稀释后溶液中含有大量白色沉淀。

重新称取样品0.2g(精确至0.1mg),置于消解罐底部,加入1mL硝酸、3mL盐酸和6mL氟硼酸,静置20min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:

表二

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

210

60

400

实验结束,待冷却至60℃以下后取出,转移到通风橱中打开消解罐,赶酸稀释后溶液中沉淀减少,增加氟硼酸的用量再次进行实验,沉淀仍无法完全去除。

重新称取样品0.2g(精确至0.1mg),置于消解罐底部,加入2mL硝酸、6mL盐酸和2mL氟硼酸,静置20min左右,组装消解罐,按照表二设置参数进行实验。实验结束冷却后将消解罐转移至通风橱中打开,每个罐中补加10mL饱和硼酸溶液,重新组装消解罐,按照如下参数进行二次消解:

表三

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

200

45

400

实验结束,待冷却至60℃以下后取出,转移到通风橱中打开消解罐,赶酸稀释后溶液澄清透明。

3.2取样量

通过实验验证,本次实验选用的AOD炉渣样品最大取样量在0.5g

 

4结果

实验选取的AOD炉渣样品,为了保证实验的安全性,取样量应控制在0.5g左右,采用王水+氢氟酸的混酸体系进行消解,冷却后添加饱和硼酸溶液进行二次消解,可将样品完全溶解。

注意事项

1. 王水挥发性与腐蚀性较强,加酸步骤必须在通风橱中进行,且实验人员要做好防护。

2. 本次实验选择的样品中含有大量的氧化钙与氧化硅,添加氢氟酸去除氧化硅后会形成氟化钙沉淀,再通过添加饱和硼酸溶液溶解氟化物,需要进行两次微波消解。因为AOD炉渣样品的成分种类与含量均存在一定差异,应根据样品实际需要选择最佳的消解方案。

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