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微波消解铂催化剂
2020-09-18
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1前言

铂催化剂是一种以金属铂为主要活性组分制成的催化剂的总称是化学、石油和化工反应过程经常采用的一种催化剂。具有催化活性高,选择性强,催化剂制作方便,使用量少,可以通过制造方法的变化和改进,与其他金属或助催化剂活性组分复配等,优化催化性能。为了对铂催化剂中的金属元素进行检测,寻找一种合适的微波消解方法对其进行前处理,有利于后续AASICPICP-MS等检测设备对样品中金属元素含量的快速准确测定。

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪JUPITER微波消解仪TK-12赶酸器,分析天平(十万分之一)


2.2 试剂

硝酸(68%),盐酸(38%),氢氟酸(40%

3实验方法

3.1 微波消解参数探究

由于金属铂不溶于盐酸硝酸但溶于王水,生成六氯合铂酸(H2PtCl6,因此我们首先选用王水来进行消解实验。精确称取铂催化剂样品0.1g(精确至0.1mg),置于消解罐底部,加入2mL硝酸和6mL盐酸,静置20min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验

表一

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

210

30

400

实验结束,待冷却至60℃以下后取出,转移到通风橱中打开消解罐,样品未被完全溶解。

重新称取样品0.1g(精确至0.1mg),置于消解罐底部,加入2mL硝酸和6mL盐酸,静置20min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验

表二

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

210

60

400

实验结束,待冷却至60℃以下后取出,赶酸定容样品基本溶解,溶液中含有少量白色沉淀。

重新称取铂催化剂样品0.1g(精确至0.1mg),置于消解罐底部,加入2mL硝酸、6mL盐酸和2mL氢氟酸,静置20min左右,组装消解罐,按照表二的参数进行消解实验,样品可完全溶解。

3.2 取样量

实验发现样品反应会产生较高的压力,因此建议取样量应控制在0.1g左右。

4结果

实验选取的铂催化剂样品,最大取样量不得超过0.1g,采用王水+氢氟酸的混酸进行微波消解,最高温度210℃,保温60min左右,可将样品完全溶解。

注意事项

1. 加入氢氟酸进行消解实验,后续必须通过赶酸处理将氢氟酸除尽,防止对玻璃器皿造成腐蚀。

根据样品成分不同,微波消解实验参数也会有所不同,应根据实际需要选择最合适的实验方法。

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