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微波消解聚胞苷酸
2020-10-08
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1前言

聚胞苷酸是人工合成的核苷酸二聚物,可用于治疗慢性乙型肝炎、流行性出血热、流行性乙型脑炎、病毒性角膜炎、带状疱疹、各种疣类和呼吸道感染等疾病。为了检测聚胞苷酸中的无机元素含量,采用微波消解的方法对样品进行前处理,该方法速度快、空白低、污染小,有利于后续检测设备对多种无机元素快速有效测定。

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪 TANK微波消解仪TK-12赶酸器,分析天平(十万分之一)


2.2 试剂

硝酸(68%)

3实验方法

3.1消解方法

聚胞苷酸样品需要添加具有氧化性的试剂来进行消解,硝酸具有很强的酸性及氧化性,因此我们首先选用硝酸来进行实验。

称取样品0.1g(精确至0.1mg),置于消解罐底部,加入8mL硝酸,静置10min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:

阶段

温度/℃

压力/Mpa

升温时间/min

保温时间/min

1

200

3

15

20

2

200

3

0.5

10

实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中打开,赶酸稀释后,消解液澄清透明。

3.2取样量

通过实验发现,聚胞苷酸样品最大取样量为0.25g,如果要增大取样量,需添加预处理步骤,且最大取样量不得超过0.4g

4结果

实验选择的聚胞苷酸样品,取样量在0.25g以内,采用硝酸进行消解实验,最高温度200℃,保温30min左右,即可完全溶解。

注意事项

1. 预处理是在添加样品与硝酸后,将消解罐放置在赶酸器上低温加热,使样品初步分解的过程。

2. 样品反应压力较高,在满足实验需求的前提下,尽量选择低取样量。

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