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微波消解电解镍粉
2020-10-14
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1前言  

电解镍粉是以为主要成分金属粉料,有良好的导电性,粉末颜色通常为黑灰色。主要用于原子能工业、碱性蓄电池、电工合金、高温高强度合金,也可以做化学反应的加氢催化剂。本文通过微波消解方法镍粉进行前处理,有利于后期快速准确测定其中的元素含量。

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪MDS-15微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)


2.2 试剂

硝酸(68%)、盐酸(37%)、氢氟酸(40%

3实验方法

  称取镍粉样品约0.05g(精确至0.1mg)于消解罐中,加入2mL硝酸、6mL盐酸和2mL氢氟酸,静置15min后组装消解罐,用MDS-15微波消解仪进行消解实验参数如下:

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

210

60

400

实验过程中最大实验压力为1.5Mpa。实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,加入10mL盐酸(1+1)于160℃赶酸至消解罐内溶液剩余0.5mL左右,用纯水将其转移至烧杯中,消解液澄清。

4结果与讨论  

电解镍粉样品取样量0.05g时,使用王水+氢氟酸体系在210℃下消解60min,冷却后加入稀盐酸赶酸定容后,消解液澄清无沉淀。

注意事项

消解液中某些成分会随赶酸进行而析出,可在赶酸时加入适量稀盐酸提高溶解度。

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