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微波消解蛋白锌硒咀嚼片
2020-08-27
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1前言  

蛋白锌硒咀嚼片是一种保健食品,以葡萄糖酸锌、硒化卡拉胶、蛋白粉、牛磺酸、乳糖为主要原料的一种高科技生物制品,是具有生物活性的蛋白质复合物,极易于人体吸收,是无机锌、硒吸收率的数十倍,是良好的微量元素补充剂,可以提高人体的免疫力。通过微波消解方法对蛋白锌硒咀嚼片进行前处理,有利于后续样品中锌元素含量的快速准确测定。

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪JUPITER-B微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)


2.2 试剂

硝酸(68%)、过氧化氢(30%)

3实验方法

分别称取样品每罐各一片约0.3g(精确至0.1mg)于消解罐中,一组加入8mL硝酸,一组加入8mL硝酸和1mL过氧化氢,组装消解罐,两组实验均用JUPITER-B微波消解仪按照如下实验参数进行消解:

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

600

2

180

5

600

3

200

35

600

实验中最高压力1.5Mpa,实验结束后,待仪器冷却至60℃以下,取出消解罐,缓慢打开罐盖放置5min后观察消解罐中液体无沉淀后将其放于赶酸器上于160℃赶酸至剩余约0.5mL后定容在50mL容量瓶中,发现两组消解方法得到的消解液均澄清透明无沉淀。用原子吸收分别检测其中锌元素的含量。

4结果与讨论  

蛋白锌硒咀嚼片样品取样量0.3g加入纯硝酸的一组和加入硝酸过氧化氢的一组在200℃消解35min后,消解液均澄清透明,定容后检测锌元素发现,使用纯硝酸的一组检测结果与实际值更为接近,而加入过氧化氢的一组空白值较高,样品检测结果偏低。因此在两种方法均可行的情况下,建议只使用硝酸进行消解。

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