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微波消解干辣椒、花椒
2020-08-30
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1前言  

干辣椒是红辣椒经过自然晾晒、人工脱水等过程而形成的辣椒产品,又称作辣椒干、干制辣椒,制干辣椒、加工辣椒、加工型辣椒等。它的特点是含水量低、适合长期保藏,干辣椒的吃法主要是作为调味料食用,如火锅调料、酸辣粉等。花椒同样也是作为调味料来食用,它们在增加食物香味,提升口感的同时,安全性也应当被重视。本文通过微波消解方法对干辣椒和花椒进行前处理,有利于后期快速准确测定其中的重金属含量。

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪JUPITER-B微波消解仪,赶酸器,粉碎机,分析天平(十万分之一)


2.2 试剂

硝酸(68%)、氢氟酸(40%

3实验方法

3.1 消解实验

3.1.1 样品消解

分别称取粉粹后的干辣椒和花椒样品约0.3g(精确至0.1mg)于消解罐中,加入8mL硝酸于120℃预消解30min后取下冷却,补加2mL硝酸,静置10min后组装消解罐,用JUPITER-B微波消解仪进行消解实验参数如下:

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

600

2

180

5

600

3

200

35

600

实验中最高压力1.5Mpa,实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐,缓慢打开罐盖后将其放于赶酸器上于160℃赶酸至近干后定容,发现消解液底部有少量颗粒沉淀。样品未被完全消解。

3.1.2 方法优化

再次称取上述干辣椒和花椒样品约0.3g(精确至0.1mg)于消解罐中,加入8mL硝酸于120℃预消解30min后取下冷却,加入2mL氢氟酸,静置10min后组装消解罐,按照上述实验参数进行消解实验。

实验中最高压力1.6Mpa,实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐,缓慢打开罐盖后将其放于赶酸器上于160℃赶酸至近干后定容,消解液澄清透明无沉淀,样品被完全消解。

4结果与讨论  

干辣椒和花椒样品取样量0.3g加入纯硝酸消解后的溶液底部有少量颗粒沉淀,样品中可能含有从土壤中富集的硅类物质,再次消解时加入适量的氢氟酸在相同温度参数下消解,消解液澄清无沉淀。且微波消解前的预处理可降低实验过程中的压力,使整个实验过程更安全。

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