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微波消解4,4'-二氨基联苯
2020-08-31
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1前言  

4,4'-二氨基联苯俗称“联苯胺”,是联苯的衍生物之一,为IARC第一类致癌物,有强烈的致癌作用,是染料合成的中间体,在染色的棉纺织品中容易超标,健康和环境危害显著,因其可以与人体皮肤直接接触,所以其所含有的重金属含量也不容忽视。本文通过微波消解方法对4,4'-二氨基联苯进行前处理,有利于后期快速准确测定其中的重金属含量。

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪MDS-15微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)


2.2 试剂

硝酸(68%)、硫酸(98%)、过氧化氢(30%

3实验方法

3.1 消解实验

3.1.1 样品消解

称取4,4'-二氨基联苯样品约0.1g(精确至0.1mg)于消解罐中,加入2mL硫酸于120℃碳化30min后取下冷却,后加入6mL硝酸,静置10min后组装消解罐,用MDS-15微波消解仪进行消解实验参数如下:

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

210

60

400

实验过程中最大实验压力为2.1Mpa。实验结束后,待仪器降温至60℃以下,将样品转移至通风橱,缓慢打开罐盖放置5min后,观察消解罐中样品消解液澄清无沉淀,将其放置赶酸器上赶酸至剩余2mL左右取下冷却加水后消解液澄清透明无沉淀,样品被完全消解。

3.1.2 方法优化

再次称取上述样品约0.1g(精确至0.1mg)于消解罐中,加入8mL硝酸和2mL过氧化氢,静置20min待消解罐中反应平静后组装消解罐,用MDS-15微波消解仪按照3.1.1中实验参数进行消解实验。

实验过程中最大实验压力为2.3Mpa。实验结束后,待仪器降温至60℃以下,将样品转移至通风橱,缓慢打开罐盖放置5min后,观察消解罐中样品消解液澄清无沉淀,将其放置赶酸器上赶酸至剩余1mL左右取下冷却加水后消解液澄清透明无沉淀,样品被完全消解。

4结果与讨论  

4,4'-二氨基联苯样品取样量0.1g加入硝酸过氧化氢或者硝酸硫酸在相同的温度条件下均能将其完全消解,但因不同的样品所含元素种类和含量不同,因此本文的消解方案仅供参考,若后期需检测样品中的Pb含量,应使用硝酸过氧化氢的消解方案,避免加入的硫酸对其造成干扰。

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