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微波消解红绳
2020-08-31
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1前言  

传说中的月老都是用一根红线牵男女姻缘的线,所以不言而喻女子单独带红绳是为了祈求姻缘的到来。如今人们佩戴红绳更多也有很多的寓意,比如招桃花运定情信物、转运、招财护身、祈愿、求平安本命年辟邪等。像红绳这样长时间贴身佩戴的饰品,为了检测其中是否含有对人体有害的物质,采用微波消解对其进行前处理,有利于后续的检测分析。

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪JUPITER微波消解仪TK-12赶酸器,分析天平(十万分之一)


2.2 试剂

硝酸(68%)氢氟酸(40%

3实验方法

3.1样品图片(来源网络)


3.2 微波消解

红绳样品主要是高分子成分,需选择具有氧化性的强酸来进行氧化。硝酸具有很强的酸性与氧化性,而且硝酸盐大部分是可溶性的,方便后续检测,因此选择硝酸作为本次实验的首选用酸。

精确称取样品0.1g(精确至0.1mg),置于消解罐底部,加入8mL硝酸,静置15min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验

表一

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

200

35

400

实验结束,待冷却至60℃以下后取出,转移到通风橱中打开消解罐,溶液中含有大量沉淀。

重新称取样品0.1g(精确至0.1mg),置于消解罐底部,加入8mL硝酸,静置15min左右,组装消解罐,适当升高温度与延长保温时间,按照如下设置参数进行消解实验

表二

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

210

45

400

最高实验压力接近3MPa,实验结束,待冷却至60℃以下后取出,赶酸定容后消解液中仍含有少量白色沉淀。

重新称取样品0.1g(精确至0.1mg),置于消解罐底部,加入8mL硝酸放置在赶酸器上120℃预处理30min,取下冷却后补加2mL氢氟酸,组装消解罐,按照表二的参数进行实验,红绳样品可完全溶解。

3.3 取样量

样品中的有机物分解会释放二氧化碳,产生较高的压力,实验发现在此参数下进行消解实验,最大取样量不得超过0.1g,且需要添加预处理步骤。

4结果  

实验选择的红绳样品,取样量在0.1g,采用硝酸+氢氟酸作为试剂,预处理后进行微波消解,210保温40min左右,可完全消解。

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