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微波消解大葱
2020-08-31
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1前言

大葱味辛,性微温,具有发表通阳,有调味,发汗抑菌和舒张血管的作用。在东亚国家以及各处华人地区中,葱常作为一种很普遍的香料调味品或蔬菜食用,在东方烹调中占有重要的角色。。为了检测大葱中的多种金属元素含量,选用微波消解对其进行前处理,有利于后续检测设备快速准确测定。

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪MASTER-18微波消解仪TK-12赶酸器,分析天平(十万分之一)

2.2 试剂

硝酸(68%)氢氟酸(40%

3实验方法

3.1 样品制备

    将实验选择的大葱样品,脱水晾干后,切碎备用。

3.2 微波消解参数探究

精确称取切碎后的大葱样品0.1g(精确至0.1mg),置于消解罐底部,加入8mL硝酸,静置20min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验

表一

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

200

30

400

实验结束,赶酸稀释后溶液中含有少量白色沉淀。

重新称取样品0.1g(精确至0.1mg),置于消解罐底部,加入8mL硝酸和1mL氢氟酸,静置20min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:

表二

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

200

35

400

实验结束,待冷却至60℃以下后取出,转移到通风橱中打开消解罐,放置在赶酸器上,150℃赶至0.5mL左右,转移至烧杯中,纯水稀释,溶液澄清透明无明显杂质。

3.3取样量

通过实验验证,当取样量达到0.3g时,需要对样品进行预处理后才可上机微波消解,否则实验压力过高带来安全隐患。

4结果

实验选取的大葱样品,为了保证实验的安全性,取样量应控制在0.3g左右(添加预处理步骤),采用硝酸+氢氟酸的混酸体系进行消解,最高温度200℃,保温30min左右,可将样品完全溶解。

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