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微波消解鱼粉
2020-09-01
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1前言

鱼粉用一种或多种鱼类为原料,经去油、脱水、粉碎加工后的高蛋白质饲料原料。鱼粉富含B族维生素,尤以维生素B12B2含量高鱼粉中含有促生长的未知因子,这种物质还没有提纯成化合物,这种物质可刺激动物生长发育鱼粉还是良好的矿物质来源,钙、磷的含量很高,且比例适宜,鱼粉的含硒量很高,可达2mg/kg以上。此外,鱼粉中碘、锌、铁、硒的含量也很高,并含有适量的砷。为了检测鱼粉中的多种无机元素含量,采用微波消解的方法对样品进行前处理,该方法速度快、空白低、污染小,有利于后续检测设备对多种无机元素快速有效测定。

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪 TANK微波消解仪TK-12赶酸器,分析天平(十万分之一)


2.2 试剂

硝酸(68%)过氧化氢(30%

3实验方法

3.1消解方法探究

鱼粉主要成分是碳水化合物,需要添加具有氧化性的试剂来进行消解,硝酸具有很强的酸性及氧化性,因此我们首先选用硝酸来进行实验。

称取鱼粉样品0.1g(精确至0.1mg),置于消解罐底部,加入8mL硝酸,静置10min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:

阶段

温度/℃

压力/Mpa

升温时间/min

保温时间/min

1

180

3

13

20

实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中打开,赶酸稀释后,消解液中含有少量絮状漂浮物。

重新称取鱼粉样品0.1g(精确至0.1mg),置于消解罐底部,加入8mL硝酸和1mL过氧化氢,静置15min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:

阶段

温度/℃

压力/Mpa

升温时间/min

保温时间/min

1

200

3

15

20

实验结束后,赶酸稀释后样品可完全溶解。

3.2取样量

通过实验发现,当实验选择的鱼粉样品取样量达到0.25g时,实验压力超过3MPa,为了保证实验安全性,需要添加预处理步骤。

 

 

 

4结果

实验选择的鱼粉样品,取样量在0.25g以内,采用硝酸+过氧化氢的混酸体系进行实验,最高温度200℃,保温20min左右,即可完全溶解,如果要增大取样量,需添加预处理步骤,且最大取样量不得超过0.5g

注意事项

1. 预处理是在添加样品与硝酸后,将消解罐放置在赶酸器上低温加热,使样品初步分解的过程。

2. 以不同种类的鱼制成的鱼粉成分有一定差别,应根据实际要求,选择最佳的实验参数。

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