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微波消解-火焰原子吸收测大豆中的锌
2020-09-04
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1前言

元素的生理功能,能维持人体正常食欲缺锌会导致味觉下降,出现厌食、偏食甚至异食有帮助生长发育、智力发育、提高免疫力的作用。本文按照GB 5009.14-2017 食品安全国家标准 食品中锌的测定采用微波消解法大豆样品进行前处理,后续采用火焰原子吸收光谱法检测其中的锌含量。

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪 TANK微波消解仪TK-20赶酸器,分析天平(十万分之一),原子吸收分光光度计,空心阴极灯


2.2 试剂

硝酸(68%),过氧化氢(30%),标准溶液(1000mg/L)

3实验方法

3.1 微波消解

 

称取实验样品三组,每组质量约为0.5g(精确至0.1mg)。将称好的样品,置于消解罐底部,加入8mL硝酸放置在赶酸器上120℃预处理30min,待黄烟冒尽后取下冷却,补加1mL过氧化氢,静置15min左右,待无明显反应后,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:

表一

阶段

温度/℃

压力/Mpa

升温时间/min

保温时间/min

1

150

2

8

2

2

170

2.5

3

2

3

190

3

3

20

3.2赶酸定容

冷却后取出消解罐,在赶酸器上于150赶酸至0.5mL左右。消解罐放冷后,将消化液转移至25mL容量瓶中,用少量水洗涤消解罐2~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。

3.3 配制标液

标准曲线工作液:准确吸取标准溶液0μL10μL20μL30μL40μL50μL50mL容量瓶硝酸溶液(2%)定容至刻度即得到含量分别为0mg/L0.2mg/L0.4mg/L0.6mg/L0.8mg/L1mg/L的标准系列溶液。

3.4加标实验

称取实验样品三组,每组质量约为0.5g(精确至0.1mg)。将称好的样品,置于消解罐底部,加入8mL硝酸放置在赶酸器上120℃预处理30min,待黄烟冒尽后曲线冷却,补加1mL过氧化氢和适量锌标准溶液按照上述实验操作进行消解赶酸定容

 

4结果

实验选择大豆样品检测锌元素含量如下:

样品编号

检测值/mg/kg

平均值/mg/kg

RSD/%

1

15.60

15.75

2.33

2

16.30

3

15.35

锌加标回收实验结果如下:

样品编号

检测值/mg/kg

平均值/mg/kg

RSD/%

加标回收率/%

4

30.40

30.28

1.72

96.89

5

30.95

6

29.50

大豆样品的加标回收率为96.89%,检测结果RSD均在3%以内,表明平行性良好。

参考文献

GB 5009.14-2017 食品安全国家标准 食品中锌的测定

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