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微波消解窑渣
2020-08-12
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1前言

窑渣是烧窑时产生的尘渣,包括破损的匣钵垫饼等废弃物。也指配制高温釉色的一种原料,是槎窑遗址中的黑色块状物,使用前需经洗净、粉碎。为了检测窑渣中的重金属含量,寻找一种合适的微波消解方法对其进行前处理,有利于后续AASICPICP-MS等检测设备对窑渣种多种重金属元素的快速准确测定。

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪MASTER-18微波消解仪TK-12赶酸器,分析天平(十万分之一)

2.2 试剂

硝酸(68%),盐酸(38%),氢氟酸(40%),氟硼酸(40%),高氯酸(72%),

过氧化氢(30%),

3实验方法

3.1 样品图片


3.2 微波消解参数探究

精确称取窑渣样品0.1g(精确至0.1mg),置于消解罐底部,加入6mL硝酸、2mL盐酸和2mL氢氟酸,静置30min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验

 

 

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

210

60

400

实验结束,待冷却至60℃以下后取出,转移到通风橱中打开消解罐,放置在赶酸器上,150℃赶至0.5mL左右,转移至烧杯中,纯水稀释,存在少量沉淀。重新称取窑渣样品0.1g,,加入2mL硝酸、6mL盐酸和2mL氢氟酸,静置30min左右,组装消解罐,按照上表设置参数进行消解实验,消解液中有大量黑色沉淀。

采用多种混酸体系,按照表一的参数对样品进行消解,均无法将窑渣完全消解。

酸体系

消解结果

6mL硝酸+2mL盐酸+2mL氢氟酸+2mL过氧化氢

少量白色沉淀

7mL硝酸+3mL氟硼酸

少量沉淀

4mL硝酸+4mL盐酸+4mL氢氟酸

沉淀较多

6mL硝酸+3mL盐酸+3mL氢氟酸

少量沉淀

2mL硝酸+6mL盐酸+1mL氢氟酸+1mL高氯酸

大量黑色沉淀

重新称取样品0.1g(精确至0.1mg),置于消解罐底部,加入6mL硝酸、2mL盐酸、1mL氢氟酸和1mL高氯酸,静置30min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

210

90

400

实验结束,待冷却至60℃以下后取出,赶酸定容后消解液中无明显沉淀物。

3.3 取样量

实验选择的矿渣样品中含有较多的碳,消解过程中会生成大量的二氧化碳,产生较高的压力,在此实验条件下,取样量应控制在0.1g左右。

4结果

实验选取的窑渣样品,在取样量0.1g,采用逆王水+氢氟酸+高氯酸的混酸体系进行消解,最高温度210℃,保温1h左右,可将样品完全溶解。

注意事项

1. 高氯酸会与有机物剧烈反应,微波消解实验需谨慎使用,在保证样品中不含有有机物成分时,根据情况少量添加,禁止单独使用高氯酸。

2. 窑渣成分复杂,应根据实际的样品组成成分,来适当调整不同试剂的比例,以达到最佳的消解效果。

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