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微波消解-火焰原子吸收测铅精矿中的铜
2020-08-13
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1前言

铅精矿是指铅含量在40%-70%的原矿是生产金属铅铅合金、铅化合物等的主要原料。

铅精矿化学成分应符合规定,按化学成分分为7个品级,以干矿品位计算,其中第一二三级要求杂质铜含量不大于1.5%。我们参考GB/T8152.7-2006 铅精矿化学分析方法 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法》,采用微波消解法铅精矿样品样品进行前处理,采用火焰炉原子吸收分光光度计检测其中的铜含量

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪 MASTER-18微波消解仪TK-12赶酸器,分析天平(十万分之一)火焰原子吸收分光光度计,空心阴极灯

2.2 试剂

硝酸(68%)盐酸(38%),氢氟酸40%),标准溶液(1000mg/L)

3实验方法

3.1 样品制备

    将实验准备的铅精矿粉碎、混匀后备用(水分不得大于12%

3.2 微波消解

称取铅精矿样品粉末三组,每组质量约为0.1g(精确至0.1mg)。

将称好的样品,置于消解罐底部,加入2mL硝酸6mL盐酸和1mL氢氟酸,静置20min左右,待无明显反应后,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

600

2

180

5

600

3

210

45

600

3.3赶酸定容

冷却后取出消解罐,在赶酸器上于150赶酸至0.5mL左右。消解罐放冷后,将消化液转移至25mL容量瓶中,用少量水洗涤消解罐2~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。

3.4 配制标液

标准系列溶液:分别吸取铜标准溶液(1000mg/L)适量100mL容量瓶中,加硝酸溶液(1%)至刻度,混匀。配制成质量浓度分别为0mg/L0.5mg/L1.0mg/L1.5mg/L2.0mg/L3.0mg/L标准系列溶液。

3.5光谱参数

波长324.7nm,光谱带宽0.2nm,滤波系数0.3,灯电流3.0mA曲线方程:[A]=K1[C]+K0

K1=0.2045K0=0.0157线性相关系数:0.99857

 

4结果

实验测定样品中含量,结果如下:

 

样品名称

检测结果/%

平均值/%

RSD/%

铅精矿

0.681

0.689

0.690

0.687

0.72

 

实验选择铅精矿样品中铜杂质的量为0.687%,低于1.5%测量结果的RSD=0.72%重复性良好。

参考文献

[1] GB/T8152.7-2006 铅精矿化学分析方法 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法

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