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微波消解-土壤标准物质中的金属元素
2020-08-17
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1前言

由于土壤成分的复杂性,土壤重金属元素分析需要进行样品前处理。微波消解方法操作简单,消解速度快,大大缩短了检验周期,提高了分析效率,消解效果好,有效改善实验人员的工作环境,分析结果的精密度、准确度及回收率均能得到有效保障。微波消解技术逐步被科研工作者接受并成为主流的样品前处理方法。由于不同土壤样品间的成分与形态差别较大,我们选择五类土壤标准物质,采用三酸法进行微波消解,并对多种金属元素进行分析检测。

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪 TANK微波消解仪TK-20赶酸器,分析天平(十万分之一),原子吸收分光光度计


2.2 试剂

硝酸(68%)盐酸(37%),氢氟酸(40%

2.3样品

    GSS-22 , GSS-23 , GSS-26 , GSS-30 , GSS-33

3实验方法

3.1 微波消解

称取五种土壤标准物质,质量约为0.2g(精确至0.1mg)。将称好的样品,置于消解罐底部,加入6mL硝酸2mL盐酸和和2mL氢氟酸。静置30min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:

阶段

温度/℃

压力/Mpa

升温时间/min

保温时间/min

1

150

2

7

2

2

180

2.5

5

2

3

200

3

5

30

3.2赶酸定容

冷却后取出消解罐,在赶酸器上于150赶酸至近干。消解罐放冷后,将消化液转移至10mL容量瓶中,用少量水洗涤消解罐2~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。

 

4结果

原子吸收分光光度计检测铜、锌、镍、镉的含量,数据如下:

元素

/mg/kg

/mg/kg

/mg/kg

/mg/kg

GSS-22实测

25.7

17.5

60.9

0.07

GSS-22范围

26±1

18.3±0.8

59±2

0.065±0.012

GSS-23实测

38.9

30.7

98.5

0.15

GSS-23范围

38±1

32±1

97±3

0.15±0.02

GSS-26实测

26.6

18.7

63.3

0.14

GSS-26范围

26±1

19.1±0.6

62±2

0.14±0.01

GSS-30实测

19.8

26.0

95.1

0.27

GSS-30范围

20±2

26±2

92±3

0.26±0.02

GSS-33实测

32.7

24.2

71.6

0.14

GSS-33范围

32±1

25±2

69±4

0.14±0.01

实验发现除GSS-23的铜元素检测值略低于不确定度范围,GSS-30的锌元素检测值略高于不确定度范围,其余样品的四类元素检测结果均在标准值不确定度范围之内,满足实验室土壤检测实验的要求。

参考文献

[1] HJ 491-2019 土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰原子吸收分光光度法

[2] HJ 832-2017 土壤和沉积物 金属元素总量的消解 微波消解法

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