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微波消解有机硅
2020-08-18
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1前言  

有机硅,即有机硅化合物,由于有机硅独特的结构,兼备了无机材料与有机材料的性能,具有表面张力低、粘温系数小、压缩性高、气体渗透性高等基本性质,并具有耐高低温、电气绝缘、耐氧化稳定性、耐候性、难燃、憎水、耐腐蚀、无毒无味以及生理惰性等优异特性,广泛应用于航空航天、电子电气、建筑、运输、化工、纺织、食品、轻工、医疗等行业。随着有机硅数量和品种的持续增长,应用领域不断拓宽,形成化工新材料界独树一帜的重要产品体系,许多品种是其他化学品无法替代而又必不可少的。通过微波消解方法对有机硅进行前处理,有利于后续对样品中痕量元素含量的快速准确测定。

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪JUPITER-B微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)


2.2 试剂

硝酸(68%)、氢氟酸(40%)、盐酸(37%

3实验方法

3.1 消解实验

3.1.1 称取样品约0.1g(精确至0.1mg)于消解罐中,加入3mL硝酸、6mL氢氟酸和1mL盐酸,组装消解罐,用JUPITER-B微波消解仪按照如下实验参数进行消解:

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

210

45

400

实验中最高压力2.6Mpa,实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐,于160℃赶酸至近干后定容,消解液为澄清透明溶液,样品在此参数下可以被完全消解。

3.1.2 称取样品约0.1g(精确至0.1mg)于消解罐中,加入4mL硝酸、5mL氢氟酸和1mL盐酸,组装消解罐,用JUPITER-B微波消解仪按照如下实验参数进行消解:

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

210

45

400

实验中最高压力2.5Mpa,实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐,于160℃赶酸至近干后定容,消解液底部有少量晶体存在,样品未被完全消解。

4结果与讨论  

有机硅样品取样量0.1g加入3mL硝酸、6mL氢氟酸及1mL盐酸在210℃消解45min时,样品被完全消解,将氢氟酸减少至5mL后,消解液底部有少量晶体聚集,因此取样量0.1g时,需将氢氟酸的用量控制在6mL方可将其完全消解。

注意事项

加入氢氟酸时消解罐中反应剧烈,务必在通风橱中缓慢加入。

不同有机硅的成分及含量有所差异,此消解方案仅供参考。

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