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微波消解稀土
2020-08-19
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1前言  

稀土是化学周期表中镧系元素和钪、钇共十七种金属元素的总称。稀土矿物分布在岩浆岩及伟晶岩中以硅酸盐及氧化物为主,在热液矿床及风化壳矿床中以氟碳酸盐、磷酸盐为主。富钇的矿物大部分都存在花岗岩类岩石和与其有关的伟晶岩、气成热液矿床及热液矿床中。稀土元素由于其原子结构、化学和晶体化学性质相近而经常共生在同一个矿物中,即铈族稀土和钇族稀土元素常共存在一个矿物中,但这类元素并非等量共存,有些矿物以含铈族稀土为主,有些矿物则以钇族为主。本文消解的稀土主要成分为氧化镧、氧化铈、氧化钇及氧化锆。通过微波消解方法对稀土进行前处理,有利于后续对样品中痕量元素含量的快速准确测定。

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪JUPITER-B微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)


2.2 试剂

盐酸(37%)

3实验方法

3.1 消解实验

3.1.1 称取样品约0.05g(精确至0.1mg)于消解罐中,加入8mL盐酸,静置5min组装消解罐,用JUPITER-B微波消解仪进行消解实验参数如下:

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

215

45

400

最大实验压力为2.4Mpa。实验结束后,待仪器降温至60℃以下,将样品转移至通风橱,缓慢打开罐盖放置5min后,观察消解罐中样品消解液为澄清透明溶液,将其放置赶酸器上于150℃赶酸至近干,转移至容量瓶中消解液为澄清透明溶液,样品被完全消解。

3.1.2 称取样品约0.1g(精确至0.1mg)于消解罐中,加入8mL盐酸,静置5min组装消解罐,用JUPITER-B微波消解仪进行消解实验参数如下:

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

205

45

400

最大实验压力为2.4Mpa。实验结束后,3.1.1中步骤得到的消解液仍为澄清透明溶液,样品被完全消解。

4结果与讨论  

稀土样品取样量0.05g使用盐酸在215℃消解45min时,样品能被完全消解,将其取样量增加至0.1g,温度降低至205℃,使用同样的酸体系,样品也可被完全消解,实验最大压力2.4Mpa

注意事项

样品中加入盐酸时消解罐内反应剧烈,应在通风橱中缓慢加入。

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