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微波消解中链甘油三酸酯
2020-08-20
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1前言

中链甘油三酸酯,是通过化学方法获得的一种产品,被广泛应用于多种食品的配制和加工. C8C10脂肪酸是辛酸和葵酸,通常认为是中链脂肪酸。中链甘油三酸酯是从椰子油中或者从棕榈油中提取出来的。它们是饱和甘油三酸酯的混合物,主要的是辛酸和葵酸它们的含量不低于95%中链甘油三酸酯具有极好的氧化稳定性极好的冷却稳定性低黏度较好的溶解性良好的润滑性独特的代谢途径等特征被用作防黏剂、抗尘剂和润滑剂等。为了对其中的多种无机元素进行检测,寻找一种合适的微波消解方法对其进行前处理,有利于后续AASICPICP-MS等检测设备对中链甘油三酸酯中的无机元素含量的快速准确测定。

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪JUPITER微波消解仪TK-12赶酸器,分析天平(十万分之一)


2.2 试剂

硝酸(68%)过氧化氢(30%

3实验方法

3.1 样品图片(来源网络

3.2 微波消解

精确称取样品0.1g(精确至0.1mg),置于消解罐底部,加入8mL硝酸,静置15min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

20

400

实验结束,待冷却至60℃以下后取出,转移到通风橱中打开消解罐,样品未被完全溶解。

重新称取样品0.1g(精确至0.1mg),置于消解罐底部,加入8mL硝酸和2mL过氧化氢,静置15min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

200

25

400

实验结束,待冷却至60℃以下后取出,赶酸定容后消解液呈澄清透明状态。

3.3 取样量

酯类样品在消解时会产生较高的压力,在此实验参数下进行消解实验,当取样量为0.2g,加酸浸泡过夜后,微波消解实验压力仍超过3MPa,因此实验选择的中链甘油三酸酯样品的最大取样量不得高于0.2g

4结果

实验选取的中链甘油三酸酯样品,在进行预处理的前提下,最大取样量不得超过0.2g,采用硝酸+过氧化氢进行消解,最高温度200℃,保温20min左右,可将样品完全溶解。

 

注意事项

1. 样品通过加酸静置过夜进行预处理,也可将样品与试剂加入消解罐中,将内罐放置在赶酸器上,120℃敞口加热至黄烟冒尽(约30min),取下冷却后,再进行微波消解(保证液体体积在不少于8mL)。

2. 根据预处理试剂、温度、时间的不同,微波消解实验参数也会有所不同,应根据实际需要选择最合适的实验方法。

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