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微波消解醋酸铑
2020-08-21
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1前言

醋酸铑一种化学品,化学式C2H3O2Rh分子量280.04,外观棕色细粉末,微溶于水。为了检测醋酸铑中的铑元素含量,寻找一种合适的微波消解方法对其进行前处理,有利于后续检测设备对铑元素的快速准确测定。

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪MASTER-18微波消解仪TK-12赶酸器,分析天平(十万分之一)

2.2 试剂

硝酸(68%),盐酸(38%),过氧化氢(30%),

3实验方法

3.1 醋酸铑分子式


3.2 微波消解参数探究

精确称取醋酸铑样品0.1g(精确至0.1mg),置于消解罐底部,加入6mL硝酸、2mL盐酸和1mL过氧化氢,静置30min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验

表一

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

200

45

400

实验结束,样品无法完全消解

重新称取醋酸铑样品0.1g(精确至0.1mg),置于消解罐底部,加入6mL硝酸、2mL盐酸和1mL过氧化氢,静置30min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:

表二

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

210

60

400

实验压力过高,实验终止。

样品的反应压力在210℃左右,重新称取样品0.05g,加入6mL硝酸、2mL盐酸和1mL过氧化氢,静置30min左右,按照表二的参数进行消解实验。实验结束,待冷却至60℃以下后取出,转移到通风橱中打开消解罐,放置在赶酸器上,150℃赶至0.5mL左右,转移至烧杯中,纯水稀释,溶液澄清透明无明显杂质。

 

4结果

实验选取的醋酸铑样品,为了保证实验的安全性,取样量应控制在0.05g左右,采用逆王水+过氧化氢的混酸体系进行消解,最高温度210℃,保温1h左右,可将样品完全溶解。

注意事项

1. 盐酸挥发性较强,试剂添加步骤与打开消解罐的步骤都需要在通风橱中进行。

2. 加入试剂后需要静置一段时间,样品中的部分成分会在常温反应,待反应结束后再上机实验。

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