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微波消解四氧化三钴
2020-07-15
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1前言  

四氧化三钴,化学式Co3O4。与四氧化三铁类似,可以近似的看作氧化钴CoO)与氧化高钴Co2O3)形成的化合物。主要用于催化剂、氧化剂、制造钴盐、搪瓷颜料。为了检测四氧化三钴样品中的钴含量和是否含有其他的金属元素,我们采用微波消解做为前处理方法,选择合算的试剂与参数溶解样品,有利于后续检测设备对多种元素的快速测定。

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪MDS-15微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)

2.2 试剂

盐酸(38%),硝酸(68%),氢氟酸(40%

3实验方法

3.1样品图片(来源网络)


3.2消解试剂的选择

盐酸对于金属氧化物具有更强的溶解能力,我们首先选择盐酸做为试剂进行实验。称取实验样品0.2g(精确至0.1mg置于消解罐底部,加入10mL盐酸,静置30min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验

表一

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

300

2

180

5

300

3

200

30

300

 

实验结束,待冷却至60℃以下,压力为零,取出罐架转移至通风橱中,打开消解罐,消解液呈深蓝色,赶酸定容后,溶液变为红色,容量瓶底部存在少量白色沉淀。

重新称取样品0.2g(精确至0.1mg置于消解罐底部,加入2mL硝酸和6mL盐酸,静置30min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验

表二

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

300

2

180

5

300

3

210

30

300

实验结束,待冷却至60℃以下,压力为零,取出罐架转移至通风橱中,打开消解罐,转移定容后,溶液中仍存在少量沉淀。

重新称取样品0.2g(精确至0.1mg置于消解罐底部,加入10mL盐酸和0.5mL氢氟酸,静置30min左右,组装消解罐,按照表一的参数进行消解实验,样品可完全溶解。

3.3取样量的选择

通过验证,实验选择的消解参数,在保证完全溶解的前提下,四氧化三钴样品最大取样量为0.5g

4结果  

本次实验选择的四氧化三钴样品在取样量0.5g以内,采用盐酸+氢氟酸或者王水+氢氟酸的混酸体系进行实验,最高温度200℃保温30min左右,可消解至红色的澄清透明状态。

5注意事项

1.盐酸与王水的挥发性与腐蚀性较强,加液与赶酸过程要在通风橱中进行,同时做好室内通风。按照操作要求将爆裂块拧紧,防止漏气造成腐蚀。

2.添加氢氟酸的实验必须进行赶酸处理,防止腐蚀玻璃器皿。

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