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微波消解紫杉醇化合物
2020-07-17
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1前言  

紫杉醇别名红豆杉醇,泰素紫素特素,是已发现的最优秀的天然抗癌药物,在临床上已经广泛用于乳腺癌卵巢癌和部分头颈癌肺癌的治疗。为了对紫杉醇化合物中的多种元素含量进行分析,我们采用微波消解作为前处理方法,本方法消解迅速,酸用量少,酸雾污染小,有利于后续对元素的准确快速测定。

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪MASTER-18微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)

 

2.2 试剂

硝酸(68%),硫酸(98%

3实验方法

3.1紫杉醇分子式(来源网络)


3.2消解实验

称取样品0.1g(精确至0.1mg)置于消解罐底部,加入8mL硝酸,静置15min组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

600

2

180

30

600

实验结束,待冷却至60℃以下,压力为零时,取出消解罐转移至通风橱中打开,放置在赶酸器上,赶酸至近干,转移至烧杯中,加水稀释后溶液中有少量白色絮状物。

重新称取样品0.1g(精确至0.1mg)置于消解罐底部,加入0.5mL硫酸,放置在赶酸器上120℃预处理30min,取下冷却后补加8mL硝酸,静置15min组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

600

2

180

5

600

3

210

45

600

实验结束,待冷却至60℃以下,压力为零时,取出消解罐转移至通风橱中打开,放置在赶酸器上,将硝酸赶尽,转移至烧杯中,加水稀释后溶液澄清透明。

3.3取样量探究

在取样量0.1g时,最高压力2.3MPa,通过验证,本次实验选择的样品最大取样量为0.15g

4结果  

样品取样量在0.15g以内,添加少量硫酸进行加热碳化,然后加入硝酸进行消解实验,最高温210℃保温40min左右,样品可完全消解。

注意事项

1. 样品压力较高,在保证检测结果准确性的前提下,尽量选择低取样量

2. 硫酸沸点338℃,无法通过赶酸去除,且硫酸遇水会释放大量热量,应注意做好防护。

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